ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T807.13—2012
铝中间合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-
Part 13:Determination of vanadium content- Ferrous ammonium sulfate titrimetric method
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T807.13—2012
前 言
YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：错含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氟兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院、抚顺铝业有限公司。 本部分主要起草人：黄葡英、戴凤英、张永进、程紫辉、原建昌、吴玉春、李春英。 YS/T807.13-—2012
铝中间合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中钒含量的测定方法本部分适用于铝中间合金中钒含量的测定。测定范围为2.00%～12.00%。
2方法提要
试料经硫酸-硝酸-磷酸溶解后，用高锰酸钾将钒氧化至高价，在尿素的存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1磷酸(p=1.70g/mL）。 3.2硫酸(p=1.84g/mL）。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4高锰酸钾溶液（25g/L）。 3.5尿素溶液（200g/L）。 3.6亚硝酸钠溶液（10g/L）。 3.7苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）)：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠溶液 (2g/L)中，混匀。 3.8钒标准溶液（0.0200mol/L）：称取2.2941g预先在105℃～110℃烘2h的偏钒酸铵（纯度> 99.99%），置于400mL烧杯中，加入约10mL水、100mL硫酸（1十1)，加热溶解完全并微硫酸烟，取下冷却，加入200mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.9硫酸亚铁铵标准溶液(0.02mol/L) 3.9.1配制：称取7.8g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中，加入300mL硫酸（5十95），搅拌溶解。移人 1000mL容量瓶中，以硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。放置过夜。 3.9.2标定：移取25.00mL钒标准溶液（3.8)置于300mL锥形瓶中（随同做空白试验），加人15mL 硫酸（3.2)及15mL磷酸（3.1），混匀。加水至100mL，冷却至室温，滴加3滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.7)，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.9)滴定溶液由紫红色到亮绿色为终点。
按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：
1 YS/T 807.13—2012
式中： c V V3 0.050 5-- -1mmol硫酸亚铁铵相当钒的质量，单位为克(g)；
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； -消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；试液总体积，单位为毫升（mL）：
试料的质量，单位为克（g）；移取试液的体积，单位为毫升（mL）。
m V 计算结果表示到小数点后2位。
7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。
钒的质量分数/%： 5.42 重复性限r/%： 0.10
11.59 0.25
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
允许差/% 0.20 0.50
钒的质量分数/% 2.00~6.00 >6.00~12.0
8质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法 YS/T 807.13—2012
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2013年3月第-版2013年3月第一次印刷
书号：155066·2-24406
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