ICS°77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T807.4—2012
铝中间合金化学分析方法第4部分：铬含量的测定
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-
Part 4:Determination of chromium content-
The ammonium persulfate oxidation-ammonium ferrous sulfate
titrimetric method
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T807.4-2012
前 言
YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、东北轻合金有限责任公司、郑州市通达铝业有限公司。 本部分主要起草人：张洁、李跃平、匡玉云、张永进、周兵、戴凤英、张红霞、高志勇。
1 YS/T807.4—2012
铝中间合金化学分析方法第4部分：铬含量的测定
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法
警告一—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铬含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中铬含量的测定。测定范围：1.0%～8.0%。
2方法提要
试料用氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸酸化。在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬（Ⅱ）氧化为铬（VИ），以盐酸还原同时被氧化的锰（И），以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1过氧化氢（p1.10g/mL）。 3.2硝酸(1十1)。 3.3氢氧化钠溶液（200g/L），贮于聚乙烯瓶中。 3.4硫酸-磷酸混合酸：于300ml.水中，在不断搅拌下缓慢加人100mL磷酸（p=1.69g/mL）和200mL 硫酸（p=1.84g/mL），混匀。 3.5硝酸银溶液（10g/L），贮于棕色瓶。 3.6硫酸锰溶液（10g/L)。 3.7过硫酸铵溶液（200g/L），现用现配。 3.8盐酸(1+3)。 3.9邻苯氨基苯甲酸溶液(2g/L)：称取0.2g邻苯氨基苯甲酸（N-苯代邻氨基苯甲酸、苯基邻氨基苯甲酸）于300mL烧杯中，加人0.2g无水碳酸钠，加入20mL水，微热溶解，冷却，用水稀释至100mL，混匀；贮于滴瓶中。 3.10重铬酸钾标准溶液Lc(一 K，CrzO,）=0.0500mol/L]：称取2.4515g基准重铬酸钾（预先在150℃ 烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)。 3.11.1配制：称取19.6g硫酸亚铁铵[（NH）2Fe(SO.）2·6H2O]于500mL烧杯中，加人200mL 水，在搅拌下缓慢加入50mL硫酸（p=1.84g/mL），使其溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶
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中，用水稀释至刻度，混匀；用时标定。 3.11.2标定及计算：移取25.00mL重铬酸钾标准溶液（3.10)于500mL锥形瓶中，加入20mL硫酸-磷酸混合酸（3.4）、80mL水，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.11.1)滴定溶液呈黄绿色，加3滴邻苯氨基苯甲酸溶液（3.9），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。
按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：
c, V,
(1 )
V
式中：
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C1 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V- 重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 标定过程消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样（4），精确至0.0001g。
表 1 试料量/g 1. 0 0. 5 0. 3
硝酸(3.2)体积/mL
铬的质量分数/%
33 25 22
1.0~2.0 >2.0~4.0 >4.0~8.0
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（3.3)，待剧烈反应停止后，缓慢加热使试料溶解完全，滴加约1mL过氧化氢（3.1），使硅、铬的化合物分解，用少量水冲洗杯壁。按表1加入硝酸（3.2)酸化，加入20mL硫酸-磷酸混合酸（3.4)，加热至盐类溶解完全，取下稍冷，用水移入500mL锥形瓶中。 5.3.2加水至200mL，加人5mL硝酸银溶液（3.5）、0.5mL硫酸锰溶液（3.6）、20mL过硫酸铵溶液（3.7），摇匀。加热煮沸至溶液出现稳定的紫红色后，继续煮沸5min，取下稍冷。加入5mL盐酸（3.8），煮沸至紫红色消失后，继续煮沸8min～10min，流水冷却至室温。 5.3.3用硫酸亚铁铵标准溶液（3.11.1)滴定至溶液呈淡黄绿色，加人3滴邻苯氨基苯甲酸溶液（3.9），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。
2 YS/T 807.4--2012
分析结果的计算
6
铬含量以铬的质量分数w(Cr)计，按式(2)计算：
w(Cr) = c×V. × 0. 017 33 × 100%
(2 )
m
式中： c V2 m 0.01733——1毫摩尔硫酸亚铁铵相当铬的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。 计算结果表示到小数点后2位。
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
1.72 0. 05
4.18 0.18
铬的质量分数/% 重复性限r/%
4. 83 0. 20
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3
允许差/% 0. 10 0. 30 0. 50
铬的质量分数/% 1.00~2.00 >2.00~4.00 >4.00~8.00
质量控制与保证
8
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核， 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第4部分：铬含量的测定
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷
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书号：155066·2-24459
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