ICS77.120.10 H12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T807.12—2012
铝中间合金化学分析方法第12部分：铜含量的测定
硫代硫酸钠滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-
Part 12 :Determination of copper centent-
Sulfur and sodium titration method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T807.12—2012
前 言
YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； -第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法； -第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、广州有色金属研究院、郑州市通达铝业有限公司、山东充矿轻合金有限公司。
本部分主要起草人：李志辉、张燕、姚永峰、戴风英、高志勇、韦艳琴、李小玲、杨建文、孔丽。
I YS/T807.12—2012
铝中间合金化学分析方法第12部分：铜含量的测定
硫代硫酸钠滴定法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铜含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中铜含量的测定。测定范围为20.0%~70.0%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸分解。在氟化物存在下，用硫酸驱除硅和硝酸，然后在pH值为3.5～4.0的氟氢酸铵溶液中，铜（IⅡ）与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等物质量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接计算出铜含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1无水碳酸钠。 3.2盐酸(1+1)。 3.3硝酸(1十1)。 3.4硫酸(1十1)。 3.5硫酸(1十17)。 3.6氢氧化铵（1十1）。 3.7硫氰酸钾（100g/L）：称取100g硫氰酸钾溶于800mL水中，稀释至1000mL，必要时过滤使用。 3.8氟化氢铵溶液（200g/L）：称取200g氟化氢铵（优级纯）溶于800mL水中，在60℃水浴中溶解，稀释至1000mL，存于聚乙烯瓶中
注：称取和溶解时要使用聚四氟乙烯类的容器，溶液浑浊不影响测定。 3.9碘化钾溶液（200g/L）：称取200g碘化钾溶于800mL水中，稀释至1000mL，置于棕色试剂瓶中，贮存于暗处。 3.10重铬酸钾标准溶液[c(1/6K,CrzO,）=0.1000mol/L]：称取4.9030g基准重铬酸钾（预先在 150℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L） 3.11.1配制：称取25g硫代硫酸钠(Na2SzOs·5H,O)于250mL烧杯中，加入0.2g无水碳酸钠，加入煮沸过的冷蒸馏水，溶解完全后移人1000mL容量瓶中，以煮沸过的冷蒸馏水稀释至刻度，混匀。于暗处放置一周后标定。必要时过滤后标定。
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3.11.2标定及计算：移取20.00mL重铬酸钾标准溶液（3.10)于500mL锥形瓶中，加入10mL碘化钾（3.9)及20mL硫酸溶液（3.5），混匀，于暗处放置10min，加50mL蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液（3.11.1)滴定，近终点时（黄绿色）加入5mL淀粉指示剂（3.12），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
由式(1)计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：
G: V,
c(Na2 S2 O) - VV.
.(1)
式中： (NazSO,)- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
C1 Vi V
V. 3.12淀粉溶液（5g/L）：称取1g淀粉用水润湿，加入200mL沸水，再煮至透明冷却，现用现配。
4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样（第4章），精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于500mL锥形杯中，加人15mL盐酸（3.2)，加热溶解至出现铜粉或铜片后加人2.5mL氟化氢铵（3.8)和10mL硝酸（3.3），继续加热至试料完全溶解。加人10mL硫酸（3.4），置砂浴上加热至刚刚冒硫酸烟，冷却，加人约40mL水，摇匀。 5.3.2向溶液（5.3.1)中慢慢滴加氢氧化铵(3.6)至刚刚出现氢氧化物沉淀（即刚浑浊），加入3mL氟化氢铵（3.8），摇动并用水吹洗杯壁。稀释至100mL左右摇匀（pH值范围应在34之间），冷却至室温，加入10mL碘化钾（3.9），摇匀，此时出现棕黄色沉淀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液（3.11)滴定至溶液淡黄色，加人3mL淀粉溶液（3.12），继续滴至溶液浅蓝色，加入10mL硫氰酸钾（3.7），再滴定至溶液蓝色恰好消失，即为终点。
6分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数w(Cu)计，数值以%表示，按式(2)计算：
w(Cu) = : V: M×10~ × 100
·(2 )
m
2 YS/T 807.122012
式中：
硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V M 铜的摩尔质量63.546，单位为克每摩尔（g/mol)；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示到小数点后2位。
7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。
70.31 0.76
铜的质量分数/%： 20.52 重复性限r/%： 0. 44
40.56 0.52
49.91 0.62
59.04 0. 65
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1
允许差/% 0. 60 1. 00 1, 50 1.80
铜的质量分数/% 20.0~40.0 >40.0~50.0 >50.0~60.0 >60.0~70.0
8 质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第12部分：铜含量的测定
硫代硫酸钠滴定法 YS/T807.12—2012
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2013年3月第一版 2013年3月第一次印刷
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书号：155066·2-24405
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