ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 807.3—2012
铝中间合金化学分析方法第3部分：镍含量的测定
EDTA滴定法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners-
Part 3:Determination of nickel content-
EDTA titrimetric method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T807.3—2012
前 言
YS/T807—2012《铝中问合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法； -第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法：第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、抚顺铝业有限公司。
本部分主要起草人：李文志、张红霞、李媛媛、显晓艳、张颖、姚永峰、计春雷、冷小薇、侯向东。
- YS/T807.3—2012
铝中间合金化学分析方法第3部分：镍含量的测定
EDTA滴定法
警告—一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中镍含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中镍含量的测定。测定范围：5.0%～25.0%。
2方法提要
试料用盐酸溶解，用氟化钠掩蔽铝、铁等干扰元素。在弱酸性溶液中，准确加人过量的EDTA标准溶液络合试液中的镍离子，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的EDTA，测定镍含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1盐酸(1+1)。 3.2氮水(p=0.90g/mL）。 3.3氟化钠饱和溶液：称取55g氟化钠于烧杯中，加入1000mL水，加热煮沸30min，冷却，将上层溶液移入试剂瓶中。 3.4乙酸铵溶液（500g/L）。 3.5对硝基酚溶液(2g/L)。 3.6二甲酚橙-氯化钠固体指示剂：称取1g二甲酚橙和99g氯化钠于玻璃研钵中，混合研细，保存于试剂瓶中。 3.7锌标准溶液（0.025mol/L)：称取1.6348g金属锌［w(Zn)≥99.99%于烧杯中，加入30.mL盐酸（3.1)，加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8EDTA标准溶液(0.025mol/L)。 3.8.1配制：称取9.3gEDTA于烧杯中，加入500mL水，加热溶解完全，冷却，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8.2标定：移取20.00mL锌标准溶液（3.7）于500mL锥形瓶中，加人10mL盐酸（3.1），加人 50mL氟化钠饱和溶液（3.3）、2滴对硝基酚溶液（3.5），用氨水（3.2）中和至黄色，再用盐酸（3.1)调至无色并过量4滴，加入5mL乙酸铵溶液（3.4），加人少量二甲酚橙-氯化钠固体指示剂（3.6），用EDTA 标准溶液（3.8.1)滴定至红色消失溶液呈亮黄色为终点。 3.8.3计算：按式(1)计算EDTA标准溶液的浓度：
C-S·V
(1) 1
V YS/T807.3—2012
的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
17. 32 0. 62
24.00 0. 93
10. 00 0.34
镍的质量分数/% 重复性限r/%
6. 00 0. 19
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
允许差/% 0. 30 0. 50 0. 70 1. 00
镍的质量分数/% 5.0~10.0 >10.0~15.0 >15.0~20.0 >20.0~25.0
质量控制与保证
8
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第3部分：镍含量的测定
EDTA滴定法 YS/T807.3—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷
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书号：155066·2-24458
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