IC8. 77.120.99
CCSH14
CH E
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.16--2023 代替GB/T11064.16--2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、 锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for cheurical analysis of lithinn carhonate, lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride
Part 16; Determination of calcium, rnagnesium copper,lead,zine nickel,
manenases,cadmimm,aluminum,iron and snifate contentg- Inductively compled plasmn atomic emission spectrommetry
2024-03-01实施
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T11064.16--2023
前言
本文件信照GB/个1.1--2020标准化工作导期 第1部分：标准化文件的结构和起草规剿》的规定超草，
本文件是GB/T11064额酸链，单水氢氧化链、轰化靓化学分析方法》的第16部分。GB/T11064 已经发布了以下部分
第1部分：碳酸银量的测定酸减滴定法：一一第2部分：氢氧化锂合含量的测定蒙满定法：第3部分：戴化邀量的测定电位满定法：一第4部分：钾量和销量的测定火始原子吸收光送： .第5部分：钙最的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分，键量的测定火焙源子吸收光谱送：第?部分缺量的测定 邻二氮杂菲分光光度法第8部分：鞋量的测定钥蓝分光光度送，第9部分：硫酸根含量的测定硫酸镇浊度法；第10部分：氟量的测定氛化餐法度法：第11部分不溶物意的满定熏量法；
第12部分：磁臻根量的测宠酸碱滴定法， -第13部分：锯量的测定铬天肾S-漠化十六娣基吡啶分光光度法，第14部分碑量的测定钥蓝分光光度法第15都分類量的测定离子选择电极法；
一第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、铸、镜、销、铝、铁、碗酸报含量的测定电感精合等离子体原子发射光游法。
本文件代警GB/T11064.16-2013碳酸链，单水氧氧化锂、就化锂化学分析方法第16部分：钙、 镁、钢，铅、锌、镶、罐、锅、铝量的测定电感精合等离子体原子发射光谐祛：与GB/T11064.16--2013 相比，除结救调整和缴转性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了测定范圖，增加铁、硫酸根含邀的测定（见第1章，2013年版的第1章）： b）增加了钱、碗酸根标准贴存溶液（见6.135.14） c> 更改了工作画线标准溶液浓度，增加了铁、硫酸根标整落液（现8.5，2013年版的3.16）： d）增加了再现性条款（见10.2）；心）剩除了允许整（见2013年版的8.2）。 请注意本文件的账内零可能涉及专利。本文件的发布机梅不承担识期专利的费任。 本文件由中国有色金属工业协会燃出。 本文件由全国有色金周标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起革单位：天齐锂业股份有限公司，江西赣锋锂业股份有限公司，宜春银锂新能源有限责任
公荷、雅化锂业（雅安）有限公司、新疆有色金麗研究所、围合通用（膏岛）测试评价有限公司、紫金矿业集团股份有限公司，浙江华友钻业股份有服公司，广东邦警循环科技有限公司、江西九岭银业股份有限公司。
1 GB/T11064.16—2023
本文件主要起草人：涂明江、杨艳辉、廖仕英、胡军、程小琴、黄艳军、易亮、李长东、陈彦煦、尚伟玲、 王祥德、吴金荣、徐紫嫣、熊大雨。
本文件于1989年首次发布，2013年第一次修订时，将GB/T11064.17一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 共沉淀火焰原子吸收光谱法测定铁和铅量》和GB/T11064.18一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 离子交换水焰原子吸收光谱法测定钙、镁、铜、锌、镍、锰、镉量》并人，本次为第二次修订。
II GB/T11064.16—2023
引言
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂广泛应用于3C产品、电动汽车、电动自行车、电动工具、基站储能电源等行业，也是核工业、特种玻璃等产品的基础原料。
GB/T11064旨在确立碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学成分分析方法标准，由16个部分组成。
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法。目的在于确立碳酸锂含量的测定方法。 第2部分：氢氧化锂含量的测定酸碱滴定法。目的在于确立氢氧化锂含量的测定方法。 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法。目的在于确立氯化锂含量的测定方法。
一第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钾含量和钠含量的测定
方法。 —第5部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法。自的在于确立钙含量的测定方法。 -第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。
一第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。
-
第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。 第9部分：硫酸根含量的测定硫酸钡浊度法。目的在于确立硫酸根含量的测定方法。 第10部分：氯量的测定氯化银浊度法。目的在于确立氯含量的测定方法。 第11部分：酸不溶物量的测定重量法。目的在于确立酸不溶物含量的测定方法。 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法。目的在于确立碳酸根含量的测定方法。 第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测定方法。
- -
-
—第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法。目的在于确立砷含量的测定方法。 -第15部分：氟量的测定离子选择电极法。目的在于确立氟含量的测定方法。
第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、锅、铝、铁、硫酸根含量的测定方法。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙、镁等杂质含量操作简便快捷，结果准确。本次修订进一步扩大了测定范围，为上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企业及检测机构提供了统一且切实可行的分析检测方法。
Il GB/T 11064.16--2023
碳酸锂，单水氧氧化锂，氧化锂
化学分析方法
第16部分钙镁铜铅锌镍锰，、铝，铁、硫酸根含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1龙器
本文件罐洗工磁膜领、单水餐氧化领氨化堡中的锈、美、领、链、等、集、锈、领、、铁、豪酸报食量的翘定方然。
本文件适用子豪酸健、单水氢氧化塑、餐化经中的绣、钱、钢、部、锋、锦、链、锯、铝、铁、硫酸根含量的开定。各元案满定范国见表1。
滚1各元素薄定滋圈
元意 Ca Me Cu Pb Zu N
无素 Mn Ca Al Fe SO"
潮庭落围/% 0.00010.0080 0.0001--0,0080 0,00010.0080 0.00010.0080 0,000 6--0.310 0
美定范障/% 0.000 2--0.010 0 0.000 2--0.020 0 0.000 10.008 0 0.000 2-0,008 0 0,000 1-~0.008 0 0,000 1-0.0080
2规范性引用文件
下刻文中的内容适过文中的燃差性引用葡树成本文件您不可少的款。其中，注日频的号用文普，仅该日期对皮的版本造用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包哲所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6882分析实验室用永规格和减验轮方法 GB/T8170 数值修的规刻与极避数值的表示和舞定 GB/T17433冶金产品化学分新基磁术语
3术播和宠文
GB/T17433定的术语和定义适用于本文件。
4进
碳做盘，单水氢筑化便以照分解，氛化以水溶解，在硝酸介质中，于感揭合等离子体原子发射
pt GB/T 11064,16--2023 光收上采用蒸体还配标准曲载祛刻定凭，锁、锅、铅、持、辣、锈、爆、诺、铁，碗酸楼解含量、
5试减减材料
腾菲身有说期在分价中权复用碳认为优级媒的试期。 5.1本GB/T6882岁。 5.2商纯岁酸德<威量分发大于99.9FeCu.Ph.n.Mita.Mg-Mn.Ca.Al.SO-购小于 0.0001%3. 531+1 5.4低标准览存游效：苏取光增统碳酸钙0.2497于200双L烧杯中，再加人20.00mL销酸（5.3）手低益效婆至游亮，玲部。#人100mI.容签瓶中，用水定容，播此容装1mL食10m客奶。 5.5烧标准存房孩：森最0.1658送质光在800C数烧2h井平券中冷却至室滋游算化馍 [（Mg0)299.99%于200mL烧杯中，加入20.00mL请做（5.8），于薪费处窄蒸猜亮：冷样。梦人 100双L容量瓶中用水定容，名此微1放L含1.0m条。 5.8钢标靠存海液，家取纯金属调（光诚熊，用前家序表商舞化餐101000#下200mL烧标中，加人 20.00m微服（5.3严祛摄效搭盗精亮：格，移人100m客量中，用水觉零，播书就费放1L #1.0mgN 5.7铅标准存游液：称微光然纯二载化解0.1077#于200mL紫杯中，期人20.00l碳酸（5.3），于摄处密至清宽冷都：装人100L容最赢中，用水定容：搭匀，此牌装1L含1.0铅。 5.8奔标准存游液：称家纯金风锌（光婚纯，用前擦净表面氧化物）010003于200mL烧杯中，前人 20.00mL销蒙（5.3）于低温处洛精亮，冷杯，够人100mL客量瓶中，用水定容，播付，此游滚1ml 含1.0韩 5.8穿标准存落液，您取纯金属锁（光燃铺：用前源净壳面氧化检20.1000客于200m瓷杯中，再加人2000批L耐罐（5.3）：手低减处至薄亮，冷部：荐人100L客遗瓶中，用水好，约：此落摄 Im含1.0mg银 5.10送标准此存格做：称取纯金晨话（光谱纯，用前您净费面氧化免30.1000子2001烧杯中，城人20.00联L我酸（5.3），于低数处游至满亮：冷机。移人100mL容量瓶中，用水定咨：搭写，此落流 1m含1.0m 511解标推存格粮：称玻纯金摄光诺境，用游换净表面氧化费）0.1000#于2000L常杯中，期人20.00mL销酸5.3），于低摄处落蓝消亮，冷都，移人100mL容意瓶中，用水完容，播多，此游额 1mL含1.0mgm。 5.12销标准此存容流：欢取做金网得（光诺纯：用能爆净面氧化物）0.1000g子200mL虚标中：期 A20.00L得度（3），于低处馨至请充，冷动，样人100量瓶中，用水定客，书，此#流 1m含1.0u第。 5.13铁标欢存察液：称取纯金牌线然（光谱纯，用前茶净表随载化）0.1000g于200mL烧杯中，加人20.00mL磷酸（5.3），于水格上游至漆流，冷：移人100mL容意瓶中，用水龙婴，热，此游诚营10饮 5.14碗暖提标准肥存熔滋：幕家0.5446#先在105C110C烘26并爱于下燃泰中冷都至室满的就魔领（质量分数大于99.0），爱于250mL烧杯中，以水解后，鑫人100m1.餐爱瓶中，以水#样潮度囍此#1L金0做#蒙 5.15规合标推配存疼摄：分别移做5.00mL各标存幕报（545.14）子200mL喜量瓶中加人 0m磷票（5.3）、用水定客，掘灯，此落液1证L含5格剪、锁、爆、铅、、操、餐、锅、铝、快以发75名亮酸秘。标准贮存落液您可采用有证标准费成/标雅样品。
2 GB/T11064.16—2023
6 仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，稳定性及各元素分析线如下：
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜或锰标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%；
一推荐的分析谱线及仪器工作参数见附录A。
7样品
7.1 碳酸锂、氯化锂样品分析前应在250℃～260℃下烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7.2 单水氢氧化锂样品应装于塑料器皿中，密封贮存。
8 试验步骤
8.1 试料
按表2称取样品，精确到0.0001g。
表2样品称样量
称样量 g 1.331 1.512 1.527
样品名称
碳酸锂单水氢氧化锂氯化锂
8.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3 空白试验
称取高纯碳酸锂（5.2)1.331g于200mL烧杯中，缓慢加人10mL硝酸（5.3），溶至清亮，冷却。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于200mL烧杯中，缓慢加人10mL硝酸（5.3），溶至清亮，冷却，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当样品中ws0->0.0300%时，按表3分取试液于50mL容量瓶中，并按表3称取高纯碳酸锂（5.2)用10mL硝酸（5.3)溶解后，转移至分取试液的50mL容量瓶中，定容，摇匀。
3 GB/T11064.16—2023
表3 3分取试液体积及锂基体加入量
锂基体加人量
wso2- %
分取试液体积
mL 一 10 5 2
g
0.0003~0.030 0 >0.0300~0.1500 >0.150 0~0.300 0 >0.3000~0.810 0
1.064 1.197 1.277
8.4.2 测试分析试液（8.4.1)与空白试液（8.3），仪器依据工作曲线自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1分别称取7份高纯碳酸锂（5.2)2.661g于一组200mL烧杯中，缓慢加入20mL硝酸（5.3），低温加热溶至清亮，冷却。移入7个100mL容量瓶中，再分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、 10.00mL、20.00mL混合标准贮存溶液（5.15），定容，摇匀。系列标准溶液待测元素质量浓度见表4。 8.5.2 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件和推荐的分析谱线处，以水调零，按浓度递增顺序测定系列标准溶液，以各元素的质量浓度为横坐标，对应的发射强度为纵坐标分别绘制各元素的工作曲线。各元素工作曲线相关系数应在0.999以上。
表4系列标准溶液待测元素质量浓度
单位为微克每毫升
Std-2 Std-3 Std-4 Std-5 Std-6
元素
Std-0
Std-1
CaMg、Cu、Pb、Zn、Ni
2.500 5.000 7.500 15.000
0.125 0.250
0.500
1.250
0
Mn,Cd、Fe、Al
SO'
0.375 0.750
1,500
3.750
0
9 试验数据处理
元素含量以各元素的质量分数W，计，按公式（1)计算：
(pi-po).V×10-6
×100%
(1)
W
m
式中： p1 从工作曲线上查得分析试液中各元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； po" 从工作曲线上查得空白试液中各元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
测定试液的体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）。
V
m
计算结果表示到小数点后四位，按GB/T8170进行修约。
10精密度 10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，精密度试验统计数据参见附录B，在表5给出