ICS 77. 120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 276.3-—-2011 代替YS/T276.3---1994
铟化学分析方法第3部分：铊量的测定甲基绿分光光度法
Methods for chemical analysis of indium Part 3:Determination of thallium content--
Methyl green photometric method
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准铟化学分析方法
第3部分：铊量的测定甲基绿分光光度法
YS/T276.3—2011
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235
读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 1/16印张 0.5 字数9千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
*
书号：155066·2-23656 定价 14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T276.3—2011
前言
YS/T276《钢化学分析方法》共包括11个部分：
第1部分：碑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法；第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法；第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第5部分：铁量的测定 方法1：电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：铋量的测定 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
-第9部分：铟量的测定NazEDTA滴定法；一第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
wes
本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。 本部分为YS/T276的第3部分。 本部分代替YS/T276.3—1994《铟化学分析方法甲基绿分光光度法测定铊量法》，与YS/T276.3-
1994相比，本部分主要有如下变动：
测定范围由0.0005%~0.0120%扩展至0.00030%~0.100%；补充了精密度、质量保证和控制条款；
-
补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草人：李遵义、刘立东、刘丽敏、周安康、张丽萍、张东光、唐秀云、于力。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T276.3-1994; GB/T8221.3—1987。
I YS/T276.3-2011
铟化学分析方法第3部分：铊量的测定甲基绿分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T276的本部分规定了铟中铠含量的测定方法。 本部分适用于钢中铊含量的测定。测定范围为0.00030%～0.100%。
2方法原理
试料用盐酸分解，在0.008mol/L～0.24mol/L氢溴酸溶液中，铊与甲基绿生成的紫色络合物，用乙酸异戊酯萃取，于分光光度计波长610nm处测量吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1乙酸异戊酯。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸溶液(1+1)。 3.4氢溴酸（p=1.42g/mL)。 3.5氢溴酸溶液（1mol/L）：移取75mL氢溴酸（3.4)、10mL饱和溴水于500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.6磺基水杨酸溶液(100g/L)。
:
3.7甲基绿溶液(5g/L）)。 3.8标准贮存溶液：称取0.2607g硝酸铊基准试剂，置于50mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铊。 3.9铊标准溶液：移取10.00mL铊标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg铊。
4仪器
分光光度计。
5试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状。 YS/T276.3-2011
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称取试料量试料量 m/g 0. 50 0.20 0.50 0. 20
铊(质量分数)
定容体积 V/mL
分取体积 V,/mL
w/ % 0.00030~0.0015 >0. 001 5~0. 005 0 >0. 005 0~0. 020 0 >0.020 0~0.100
50 100
5. 00 5. 00
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1按表1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸溶液（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解并蒸至近干，加入2mL氢溴酸溶液（3.5），微热溶解，取下冷却。将溶液按表1用水移人相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液，移入125mL分液漏斗中，加人2mL氢溴酸溶液（3.5），加入1mL磺基水杨酸溶液（3.6），混匀，用水稀释至25mL，加人3mL甲基绿溶液（3.7），混匀，加入10.00mL乙酸异戊酯（3.1），振荡2min，弃去水相，用10mL水洗涤一次，弃去水相。 6.4.3将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应铊的质量。 6.5 5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铠标准溶液（3.9），分别置于一组 125mL分液漏斗中，以下按6.4.2进行，将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，以铊的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式(1)计算铊的质量分数WTi，数值以%表示：
_mi.V×10-6
WTI= m.V, X 100
(1 )
2 YS/T 276.3—2011
式中： mi" 一自工作曲线上查得铠的质量，单位为微克（μg）；
试料的质量，单位为克（g）；
m
V定容体积，单位为毫升（mL）； V.分取体积，单位为毫升（mL）。 分析结果大于等于0.0100应保留三位有效数字，小于0.0100应保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得。
表2重复性限
Wm/% r/ %
0.000 39
0.002 0
0.014 0
0.064 9
0.128 0.016
0.000 13
0.000 5
0.003 6
0.006 2
注：重复性（r)为2.8S,，S，为重复性标准差。
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得。
表3再现性限
wm/% R/%
0. 000 39 0.000 15
0.002 0 0.000 6
0.064 9 0.006 8
0.128 0.018
0.014 0 0.003 8
注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。
9 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示； YS/T276.3-2011
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
*
书号：155066·2-23656
14.00元
定价：
YS/T276.3-2011
打印日期：2012年7月23日F009