ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T227.5-—2010 代替YS/T227.5—1994
碲化学分析方法第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法
Methods for chemical analysis of tellurium- Part 5:Determination of selenium content- 2,3-Diamino naphthalene spectrophotometry
2011-03-01实施
2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.5—2010
前言
YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分
第1部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；一第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 邻菲啰琳分光光度法；第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法； -第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法；
-
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第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第5部分。 本部分按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T227.5—1994《碲中硒量的测定（2,3-二氨基吸光光度法）》。与YS/T227.5-
1994相比，本部分主要有如下变动：
测定范围由0.0015%~0.06%调整为0.0015%~0.030%；补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：辽宁出入境检验检疫局、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分主要起草人：袁衰宝霞、陈潮炎、陈殿耿、李岩、董秀文、鲁青庆、肖晓辉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T227.5—1994; GB/T2141—1980。
I YS/T227.5—2010
碲化学分析方法第5部分：硒量的测定 2，3-二氨基分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T227的本部分规定了碲中硒含量的测定方法。 本部分适用于碲中硒含量的测定。测定范围：0.0015%～0.030%。
2方法原理
试料用盐酸、硝酸溶解，在pH=1左右的溶液中，以柠檬酸铵络合碲，2,3-二氨基萘为显色剂，在水浴中加热与硒显色生成有色络合物，于分光光度计波长490nm处，测其吸光度，用工作曲线法计算结果。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1硝酸(pl.43g/mL）。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3氮水（p0.90g/mL）。 3.4混合酸：将90mL盐酸（3.2)与30mL硝酸（3.1)混匀，使用前配制。 3.5柠檬酸铵溶液（500g/L）。 3.62 乙二胺四乙酸二钠溶液（10g/L）。 3.72,3-二氨基萘溶液（1g/L）：称取0.10g2，3-二氨基萘，置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸溶液（0.1mol/L），于近沸水浴中加热5min溶解，取出，充分搅拌5min，加人50mL盐酸溶液（0.1mol/L)，搅匀，用慢速定量滤纸过滤人棕色瓶中，有效期一周。 3.8硒标准贮存溶液：称取0.1000g硒（≥99.95%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（1十1），低温加热溶解，除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含100μg硒。 3.9硒标准溶液：移取30.00mL溶液（3.8），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含30μg硒。
4仪器
分光光度计。
1 YS/T227.5—2010
5试样
样品粒度不大于0.25mm。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确到0.001g。
表1试料量、溶样酸等加入量称样量/g 溶样酸（3.4)/mL 盐酸（3.2)/mL 柠檬酸铵溶液（3.5)/mL 2. 00
硒的质量分数/% 0.0015~0.007 >0.007~0.030
16 4
5 3
30 5
0. 30
6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，按表1加人混合酸（3.4），低温加热溶解后，移至水浴上蒸至稠状，取下。 6.3.2按表1加人盐酸（3.2)，用少量水吹洗表面血及杯壁，低温加热溶解盐类，取下。 6.3.3按表1加人柠檬酸铵溶液（3.5)，加人2mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.6），用少量水洗涤表皿及杯壁。 6.3.4以盐酸（3.2)和氨水（3.3)调节溶液pH值=1左右，加5mL2，3-二氨基萘溶液（3.7），用水移入50mL容量瓶中，摇匀，放人近沸的水浴中加热5min，取出，在流水中冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.5倾出部分溶液于3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长490nm处，测其吸光度。减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的硒量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硒标准溶液（3.9)，置于组50mL容量瓶中，加人5mL柠檬酸铵溶液（3.5）、2mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.6），用少量水洗涤表Ⅲ及杯壁。以下按6.3.4操作。 6.4.2倾出部分溶液于3cm比色血中，以水为参比，与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度，以硒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式（1)计算硒的质量分数Wse，数值以%表示：
_ m × 10= ×100
.(1)
Wse
m
2 YS/T227.5—2010
式中： m 自工作曲线上查得的硒量，单位为微克（ug）；
称取试料的质量，单位为克（g）。
m 所得结果保留两位有效数字。
精密度
8
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得：
表 2 2重复性限
wse/% r/%
0. 015 0. 003
0.030 0. 004
0. 001 6 0, 000 3
0. 006 2 0, 001 2
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得：
表3 再现性限
Wse /% R/%
0. 001 6 0. 000 4
0. 006 2 0. 001 5
0. 015 0. 004
0.030 0.005
质量保证和控制
9
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；试验日期。 1
中华人民共和国有色金属
行业标准碲化学分析方法
第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法
YS/T227.5—2010
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21509定价 14.00元
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