ICS 77.C40.3C H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 981.3—2014
高纯钢化学分析方法 硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of high pure indium-
Determination of silicon content-
Molybdenum blue spectrophotometric method
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T981.3—2014
前言
YS/T981《高纯钢化学分析方法》分为5个部分：
第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质谱法；第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法；
-第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； —第4部分：锡量的测定 苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法；
第5部分：铊量的测定 罗丹明B吸光光度法。 本部分为YS/T981的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、金川集团股份有限公司、峨嵋半导
-
体材料研究所、广西德邦科技有限公司。
本部分主要起草人：刘红、李爱嫦、杨素心、邱平、范学华、洪涛。
I YS/T981.3—2014
高纯铟化学分析方法硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
1范围
YS/T981的本部分规定了高纯铟中硅含量的测定方法。 本部分适用于99.9999%高纯钢中硅含量的测定。测定范围为5×10-5%～2×10-4%。
2方法提要
试料经硝酸溶解后，加人氢氟酸转化不可溶硅，用硼酸络合过量的氟离子，在pH值为1～1.5范围内硅与钼酸铵生成β型硅钼络合物，然后在1.5mol/L硫酸溶液中以异戊醇萃取，二氯化锡还原后，有机相于波长630nm处测其吸光度。小于2mg钢、5μg砷、5μg磷、0.5μg锗不干扰测定。
3试剂与仪器
3.1 所用水为去离子水，电阻率>18Mα·cm。 3.2硝酸（p=1.19g/mL），优级纯贮于塑料滴瓶中。 3.3硝酸(1十1)，由硝酸（3.2)配制，贮于塑料滴瓶中。 3.4 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 3.5 硫酸（4.5mol/L)，由硫酸(3.4)配制。 3.6 硫酸（1.5mol/L），由硫酸（3.4)配制。 3.7 无水乙醇。 3.8 氢氟酸（1十2），优级纯，经铂蒸馏器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯，贮于聚乙烯滴瓶中。 3.9异戊醇，蒸馏后使用。 3.10硼酸溶液：60g/L，称取6g硼酸溶液于100mL水中。贮存于聚乙烯瓶中。 3.11 钼酸铵溶液：100g/L特纯。称取10g钼酸铵溶液100mL热水中。贮存于聚乙烯瓶中。 3.12酒石酸溶液：100g/L，称取10g酒石酸溶于100mL水中。贮存于聚乙烯瓶中。 3.13 3二氯化锡溶液：2g/L，称取0.2g二氯化锡溶于100mL1.5mol/L硫酸溶液中。用时现配。 3.14硅标准溶液（甲）：称取2.5300g硅酸钠（Na2SiO：·9HzO），置于50mL烧杯中，用少量水湿润，不断揽拌加沸水溶解，放冷后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液含硅0.5g/L。 3.15硅标准溶液（乙）：取1.00mL溶液（3.14），移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液中含硅为2ug/mL。
4仪器与材料
4.1 分光光度计。 4.2铂埚：30mL。
1 YS/T 981.32014
4.3 精密试纸：pH值为0.5~5.0。
5
5分析步骤
5.1 试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行3次测定，取其平均值。 5.33 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于铂甘中，加人5mL硝酸（3.2)，盖上盖，在防尘罩中红外灯下（100℃以下)加热溶解，并将埚盖留一缝隙。 5.4.2将5.4.1中硝酸加热浓缩至液面上析出一层白色晶体（空白则要蒸干），取出放冷，用水稀释至 10 mL。 5.4.3加入2滴氢氟酸（3.8)并用塑料棒搅匀，盖上盖放置40min。 5.4.4加4mL硼酸溶液（3.10)搅匀，加2mL钼酸铵溶液（3.11)搅匀，用硝酸（3.3)调至pH值为1~ 1.5，在20℃～30℃放置30min，移人60mL分液漏斗中。 5.4.5 以5mL酒石酸溶液（3.12)及10mL4.5mol/L硫酸冲洗埚，并转人分液漏斗中，摇匀。 5.4.6 加人10mL异戊醇（3.9），振荡2min，静置分层后弃去水相。 5.4.7 加人10mL1.5mol/L硫酸，振荡30s，静置分层后弃去水相，再重复一次。 5.4.8 8 加人5mL二氯化锡溶液（3.13），振荡30s，静置分层后弃去水相。 5.4.9 加入1mL无水乙醇（3.7)，振荡30s，移人2cm比色皿中。 5.4.10 以异戊醇为参比，于波长630nm处，测其吸光度。从工作曲线上查得硅量。 5.5 5工作曲线的绘制
移取0.00mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL硅标准溶液（乙）（3.15），分别置于铂埚中，用水稀释至10mL，以下操作同测定步骤，测其吸光度，以吸光度为横坐标，以硅浓度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的计算与表述
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硅含量以质量分数表示，记为w(Si)，数值以%计，按式(1)计算：
w(Si)= (。)×10-6
-×100%
..(1)
m
式中： Y 从工作曲线上查得的硅量，单位为微克（ug)； Y 从工作曲线上查得的硅空白量，单位为微克（μg）； m 称样量，单位为克（g）。 2 YS/T981.3—2014
精密度
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7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
硅含量 %
重复性限
% 4×10-5 5×10-s
(5~10)×10-s (10~20)×10-s
注：重复性限(r)为2.8S.，S，为重复性标准偏差。
7.2 允许差
实验室之间分析结果的相对误差应不大于表2所列允许差。
表 2
允许差 % 5×10-5 7×105
硅含量 %
5×10-5~10×10-5 >10×10-5~20×10-5
8报告
报告应包括以下内容： a) 试样； b) 本部分编号； c) 分析结果及表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象； f) 试验者和试验日期。 102—5'186 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯铟化学分析方法 硅量的测定
硅钼蓝分光光度法 YS/T 981.3—2014
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开本880×1230 01/16 印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷
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书号：155066·2-28257 定价 14.00元
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