ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T276.2-2011 代替YS/T276.2—1994
钢化学分析方法第2部分：锡量的测定
苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺
分光光度法
Methods for chemical analysis of indium- Part 2:Determination of tin content-
Phenylfluorone-cetyltrimethyl ammonium bromide spectrophotometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准铟化学分析方法第2部分：锡量的测定
苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺
分光光度法 YS/T276.2—2011
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中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.5字数9千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23657 定价 14.00:元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T276.2—2011
前言
YS/T276《钢化学分析方法》共包括11个部分：
第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； - 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法； —-第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法；一第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；
-第5部分：铁量的测定方法1：电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； -第8部分：铋量的测定 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
- .
方法2：火焰原子吸收光谱法；
-第9部分：铟量的测定NazEDTA滴定法；一第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。 本部分为YS/T276的第二部分。 本部分代替YS/T276.2一1994《铟化学分析方法苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法测定
a
锡量》，与YS/T276.2-1994相比，主要有如下变动：
测定范围由0.0010%~0.025%扩展至0.00050%~0.500%； -补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、广西华锡集团股份有限公司、中金岭南
韶关冶炼厂。
本部分起草人：黄晓刚、蔡军、任志满、栾玉芬、张丽萍、张修华、覃明、杨观新、曾光明、谭平生、 曾军、王婷香、姚惠君。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T276.2—1994; -GB/T8221.2---1987。
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I YS/T 276.2—2011
铟化学分析方法第2部分：锡量的测定
苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺
分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T276的本部分规定了铟中锡量的测定方法。 本部分适用于钢中锡量的测定。测定范围为0.00050%~0.500%。
2方法原理
试料用硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过剩的硝酸，在稀硫酸溶液中，锡（IV）与苯基荧光酮-漠代十六烷基三甲胺生成有色络合物，于波长510nm处测量其吸光度。
锑（Ⅲ）、铁（Ⅲ）的于扰，加人酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硫酸（p=1.84g/mL）。 3.3硝酸溶液（1十3)。 3.4硫酸溶液（5mol/L）：移取278mL硫酸（3.2），在不断搅拌下，缓慢倒人700mL水中，用水稀释至 1000mL，混匀。 3.5酒石酸溶液（50g/L）。 3.6高锰酸钾溶液（10g/L）。 3.7抗坏血酸溶液（20g/L）：每100mL抗坏血酸溶液中加入5滴硫酸溶液（3.4），混匀。用时现配。 3.8苯基荧光酮溶液（0.3g/L）：称取0.06g苯基荧光酮于195mL无水乙醇中，加5mL硫酸溶液（3.4），据动使其溶解，2天后使用。如有不溶残渣，过滤后使用。 3.9溴代十六烷基三甲胺（15g/L）：称取3g溴代十六烷基三甲胺，加人200mL乙醇，在50℃～ 60℃水浴中加热溶解，混匀。贮存于棕色瓶中。 3.10锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（w≥99.99%）于300mL烧杯中，加人10mL硫酸（3.2)，盖上表面血，高温溶解，取下冷却，用约30mL水小心地洗涤杯壁，用硫酸溶液（3.4)移人1000mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg锡。 3.11镊标准溶液：移取15.00mL锡标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用硫酸溶液（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3μg锡。
1 YS/T276.2-2011
4仪器
分光光度计。
5试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 测定次数
6.2
独立地进行两次测定，取其平均值。
表1试料量、定容体积、分取体积、加入酒石酸量
分取体积 V, /mL
锡(质量分数)
试料量 m/g 1. 00 0. 50 0. 25 0.10 0. 35 0. 25 0. 15
定容体积 V/mL
酒石酸溶液/mL
w/ % 0.00050~0.0010 >0.0010~0.0020 >0.002 0~0.0050 >0.0050~0.0150 >0. 015 0~0. 040 0 >0. 040 0~0.120 >0.120~0.500
-
2. 5 5. 0 5. 0
50 100 100
5. 00 5.00 2. 00
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人7.0mL硫酸溶液（3.4)[空白试验中加入6.0mL硫酸溶液（3.4)］、1mL硝酸溶液（3.3），加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，加人2mL～3mL盐酸（3.1），加热蒸发至刚冒三氧化硫白烟，并重复操作一次。 6.4.2当锡的质量分数0.00050%～0.0150%时，将溶液用水移入50mL容量瓶中后，余下按6.4.4 操作。 6.4.3当锡的质量分数>0.0150%～0.500%时，将溶液按表1用水移入相应容量瓶中，并加人相应量酒石酸溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。按表1分取相应体积溶液于50mL容量瓶中，加6mL硫酸溶液（3.4）。 2 YS/T 276.2—2011
6.4.4加人2mL酒石酸溶液（3.5），用水稀释至25mL，滴加高锰酸钾溶液（3.6），至红色不褪，放置 2min，加人2mL抗坏血酸溶液（3.7），2mL溴代十六烷基三甲胺溶液（3.9）、3mL苯基荧光酮溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀，放置30min。 6.4.5将部分溶液移入1cm比色血中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应锡的质量。 6.5工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液（3.11），置于一组 50mL容量瓶中，各补加硫酸溶液（3.4)至6mL，以下按6.4.4进行。将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。以锡的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式(1)计算锡的质量分数Wsn，数值以%表示：
m.V.10-6
Wsn m..V, X 100
·( 1 )
式中： V1—分取试料的体积，单位为毫升（mL）；
一试料定容的体积，单位为毫升（mL）；
V.
m 一自工作曲线上查得的锡的质量，单位为微克（μg）； mo"- 一 一试料的质量，单位为克（g）。 分析结果大于或等于0.0100应保留三位有效数字，小于0.0100应保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得。
表2 重复性限
Wsa/% r/% 注：重复性（r)为2.8S,，S,为重复性标准差。
0. 000 31 0. 000 14
0.196 0.031
0. 677 0.046
0.001 3 0.000 3
0.008 8 0.001 0
0.061 9 0.004 8
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得。 YS/T276.2—2011
表3 再现性限
wWsa/% R/% 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。
0.000 31 0.000 15
0.001 3 0.000 5
0.008 8 0.001 6
0. 061 9 0. 005 4
0.196 0. 044
0.677 0.060
9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有傻权必究
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书号：155066·2-23657 定价：
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