ICS 77.120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 276.4—2011 代替YS/T276.4—1994
钢化学分析方法第4部分：铝量的测定铬天青S分光光度法
Methods for chemical analysis of indium-- Part 4:Determination of aluminium content--
Chromazurol S photometry
2011-12-20发布
2012-07-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准化学分析方法第4部分：铝量的测定铬天青S分光光度法 YS/T276.42011
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷
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书号：155066·2-23655定价 14.00元
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建筑321-.-标准查询网 wiz321. net YS/T276.4—2011
前 言
YS/T276《铟化学分析方法》共包括11个部分：
第1部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； -第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法；一-第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法；第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； -第5部分：铁量的测定方法1：电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
一第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； -第8部分：铋量的测定方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
-
方法2：火焰原子吸收光谱法；
-第9部分：钢量的测定NazEDTA滴定法；：第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分是按照GB/T1.1给出的规则起草的。 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T276.4—1994《铟化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》，与YS/T276.4-
1994相比，本部分主要有如下变动：
测定范围由0.0005%~0.0015%扩展至0.00030%~0.0015%； -补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：广西华锡集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草人：覃祚明、林信钊、王薇惟、黄小美、肖永球、李满芝、黄永忠、龙玉瑜、何胜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T276.4—1994; -GB/T8221.4—1987。
1 YS/T 276.4—2011
铟化学分析方法第4部分：铝量的测定铬天青S分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T276的本部分规定了铟中铝含量的测定方法。 本部分适用于钢中铝含量的测定。测定范围为0.00030%～0.0015%。
2方法原理
试料用氢溴酸分解，在5.5mo1/L氢漠酸介质中，以乙酸丁酯萃取分离铟，微量铁用抗坏血酸掩蔽，在pH5～pH5.8的溶液中，铝与铬天青S-溴代十四烷基吡啶形成有色络合物，在分光度计波长 640nm处测量吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2盐酸(p1.19g/mL)。 3.3 氢溴酸（p1.42g/mL）。 3.4氨水(p0.90g/mL)。 3.5乙酸丁酯。 3.6 盐酸溶液(1十3)。 3.7 氢溴酸溶液（5.5mol/L）：移取404mL氢溴酸（3.3)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8 氨水(1十2)。 3.92,4-二硝基酚溶液（1g/L），用乙醇配制。 3.10 抗坏血酸溶液(1g/L)，用时现配。 3.11 铬天青S溶液(0.3g/L)。 3.12 溴代十四烷基吡啶溶液（1.5g/L）。 3.13乙酸钠溶液（100g/L）：称取100g无水乙酸钠溶于水中，加人1g硫代硫酸钠，待其完全溶解后，用水稀释至1000mL，混匀。 3.14铝标准贮存溶液（200μg/mL）：称取0.2000g金属铝（w≥99.99%），置于聚乙烯烧杯中，加人 20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，加100mL盐酸，搅拌使沉淀溶解，冷至室温。移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铝。
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3.15铝标准溶液（2μg/mL）：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.14）于1000mL容量瓶中，加人 50mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg铝。
4仪器
分光光度计。
5试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状。
6分析步骤
6.1试料
称取试样1.00g，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入5mL氢溴酸溶液（3.7），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解并蒸发至近干，取下冷却，加入10mL氢漠酸溶液（3.7)，微热溶解盐类，取下冷却。 6.4.2将溶液移人125mL分液漏斗中，用10mL氢溴酸溶液（3.7)分次洗烧杯，洗液并入分液漏斗中，加人20mL乙酸丁酯（3.5），振荡1min，静置分层，弃去有机相。再加入15mL乙酸丁酯（3.5），振荡1min，静置分层，水相放人50mL烧杯中。 6.4.3蒸干水相，稍冷，加2mL盐酸溶液（3.6)，盖上表面皿，加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移人 100mL容量瓶中。 6.4.4加入1滴2，4-二硝基酚溶液（3.9），用氨水（3.8)调节至溶液变为黄色，再滴加盐酸溶液（3.6)至黄色恰好消失。加入2.0mL抗坏血酸溶液（3.10），混匀。加人10.0mL铬天青S溶液（3.11)，10mL 溴代十四烷基吡啶溶液（3.12），10mL乙酸钠溶液（3.13)，每加一种试剂均需混匀。以水稀释至刻度，混匀，放置10min。 6.4.5将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白为参比，于分光光度计波长640nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应铝的质量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL铝标准溶液（3.15），分别置于组 100mL容量瓶中，用水稀释至15mL左右，以下按6.4.4操作。 6.5.2将部分溶液移人1cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度，以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 YS/T276.4—2011
7分析结果的计算
按式(1)计算铝的质量分数WAI，数值以%表示：
_m,×10-
X 100
(1)
WAI
m
式中： m 自工作曲线上查得铝的质量，单位为微克（μg），
试料的质量，单位为克（g)，
m
计算结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法获得。
表1 重复性限
WA /% r/%
0. 000 39 0.000 11
0.000 75 0.000 14
0. 001 4 0.000 2
注：重复性(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法获得。
表2再现性限
WA / % R/%
0.000 39 0. 000 15
0. 001 4 0. 000 3
0.000 75 0. 000 20
注：再现性(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。
质量保证和控制
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
试样；
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一使用的标准（包括发布或出版年号）；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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版权专有侵权必究
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书号：155066·2-23655 定价：
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打印日期：2012年7月25日F009A