ICS 77.120.20 H 12
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.10—2013 代替GB/T13748.102005
镁及镁合金化学分析方法第10部分：硅含量的测定
钼蓝分光光度法
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-
Part10:Determination of silicon content- Molybdenumbluespectrophotometricmethod
(1SO1975:1973,Magnesiumandmagnesiumalloys--Determinationofsilicon Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex,NEQ)
2014-05-01实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 华人民共 和 国国家标准镁及镁合金化学分析方法第10部分：硅含量的测定
中
钼蓝分光光度法 GB/T 13748.10—2013
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc,net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧
各地新华书店经销
*
并本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2013年11月第一版 2013年11月第一次印刷
*
书号：155066·1-47687定价 14.00元
如有印装差错 告由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T13748.10-2013
前言
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为22个部分：
一第1部分：铝含量的测定：第2部分：锡含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法；第3部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法：第5部分：亿含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第7部分：错含量的测定；第8部分：稀土含量的测定 重量法；第9部分：铁含量的测定 、邻二氮杂菲分光光度法：第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；第11部分：铍含量的测定 依莱铬鼠蓝R分光光度法；第12部分：铜含量的测定；第13部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第15部分：锌含量的测定；第16部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第17部分：钾含量和钠含量的测定，火焰原子吸收光谱法；第18部分：氯含量的测定氟化银浊度法； -第19部分：钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第20部分：ICP-AES测定元素含量；第21部分：光电直读原于发射光谱分析方法测定元素含量；第22部分：针含量的测定。
本部分为GB/T13748的第10部分。 本次对有采标对象的第1部分、第4部分、第7部分、第8部分、第9部分、第10部分、第12部分、
第14部分，第15部分9个部分进行修订。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分代替GB/T13748.10—2005《镁及镁合金化学分析方法硅含量的测定 钼蓝分光光度
法》。
本部分与GB/T13748.10一2005相比，主要技术变化如下：
增加了“实验报告”的要求；删除了“质量保证和控制”的要求。
-
本部分使用重新起草法参考ISO1975：1973≤镁及镁合金硅的测定钼蓝光度法》，与ISO1975： 1973一致性程度为非等效。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分起草单位：北京有色金属研究总院。
1 GB/T 13748.10—2013
本部分主要起草人：童坚、王爱慈、威幕文、李莉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13748.10—1992,GB/T13748.10—2005。 GB/T 4374.11984.
法
I GB/T13748.10—2013
镁及镁合金化学分析方法第10部分：硅含量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
GB/T13748的本部分规定了镁及镁合金中硅含量的测定方法。 本部分适用于镁及镁合金中硅含量的测定。测定范围：0.0020%~1.50%。
2 方法提要
试料用溴水-硫酸溶解，氟化钾络合硅。在pH1.0~1.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中用抗坏血酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。 3试剂
3. 1 镁[w（Mg)≥99.9%，不含硅］ 3.2 溴水(饱和溶液）。 3. 3 盐酸(1+1)。 3. 4 硫酸（2十5）。 3.5 氟化钾溶液（50g/L)。 3.6 氨水（1+1)（高纯）。 3. 7 硼酸饱和溶液。 3.8 钼酸铵溶液(100g/L)。 3.9 酒石酸溶液（200g/L）。 3.10抗坏血酸溶液（20g/L，用时配制）。 3.11硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温）于铂埚中，加人5g无水碳酸钠，搅匀，上面再覆盖1g无水碳酸钠，在950熔融至透明，冷却。用热水浸出，加热至溶液透明，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于塑料瓶中。此溶液 1mL含100μg硅。 3.12硅标准溶液：移取50.00mL硅标准贮存溶液（3.11)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅， 3.13对硝基苯酚溶液（1g/L）。
4仪器
分光光度计。 5试样
序度不大于1mm的碎屑。
1 GB/T13748.10—2013
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
1
按表1称取相应的镁（3.1)代替试料（6.1)，随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表血，加人15mL溴水（3.2)，边冷却边按表1慢慢加人硫酸（3.4)。如果在溶样过程中溴的橙色消失或有残渣析出，应补加溴水（3.2)，待试料完全溶解后，煮沸溶液至过量漠被除去。 6.4.2用水稀释溶液至约40mL，冷却，加人1mL氟化钾溶液（3.5），用塑料棒搅匀，在60C70℃ 放置15min~20min，然后加人10mL硼酸饱和溶液（3.7），混匀，冷却。
硅质量分数小于0.040%时，将试液移人100mL容量瓶中，以水稀释至约60mL。 硅质量分数大于0.040%时，按表1将试液移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取相应体积
试液于100mL容量瓶中，以水稀释至约60mL。
表1 加人硫酸体积/mL
试料/g 0.50 0. 20 0. 20 0. 10 0, 10
分取体积/mL
硅的质量分数/% 0,0020~0.0080 >0.008 0~0.040 >0.040~0.20 >0.20~0.80 >0.80~1.50
定容体积/mL
5.0 2. 4 2. 4 2. 4 2. 4
100 100 100 100 250
一 - 20.00 10.00 10, 00
6.4.3加--滴对硝基苯酚溶液（3.13)，用氨水（3.6)将溶液调至亮黄色，再用盐酸（3.3）调至无色并过量1mL，加人5mL钼酸铵溶液（3.8），混匀，放置10min， 6.4.4加入5mL酒石酸溶液（3.9）、10mL硫酸（3.4）和5mL抗坏血酸溶液（3.10），以水稀释至刻度，混匀，放置15min。 6.4.5将部分溶液移人1cm～2cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长810口m处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量，
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL，8.00mL、10.00mL硅标准溶液（3.12)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入与试液相当量的镁空白溶液，以水稀释至约60mL，混。以下按 6.4.3~6.4.4步骤进行。 2 GB/T13748.10—2013
6.5.2将部分溶液（6.5.1)移人1cm~2cm吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm 处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
1
硅含量以硅的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：
Ws = m V。× 10--
mg ·V, X100
..(1)
....
式中： m, 自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（μg）； V。- 一试液总体积，单位为毫升（mL）； m 一试料的质量，单位为克（g)； V.—-分取试液体积，单位为毫升（mL)。 计算结果表示到小数点后4位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2
硅的质量分数/% 重复性限//%
0.003 7 0. 000 3
0.067 0, 003
1. 500 0. 046
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3
硅的质量分数/% 0.0020~0.0050 >0.0050~0.0100 >0.0100~0.0250 >0.0250~0.050 >0.050~0,100 >0.100~0.150 >0.150~0.400 >0.400~1.00 >1,00~1.50
允许差/% 0. 000 7 0. 001 5 0,002 5 0. 004 0. 007 0. 010 0. 020 0,040 0. 05 GB/T 13748.10—2013
9 试验报告
试验报告包括以下内容：一试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；一使用的方法（如果标准中包括几个方法）；
-分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；
试验日期。
版权专有 侵权必究
?
书号：155066·1-47687 定价：
GB/T 13748.10-2013
14.00元
打印日期：2013年11月19日F009A