ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.14—2013 代替GB/T13748.14—2005
镁及镁合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定
丁二酮聘分光光度法
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys
Part14:Determinationofnickelcontent -Dimethylglyoxime trophotometric method
(ISO 4058:1977, Magnesium and its alloys-Determination of nickel
-Photometricmethodusingdimethylglyoxime,NEQ)
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共 和国
国家标准镁及镁合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定丁二酮分光光度法
GB/T 13748.14—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本8 880×1230 1/16 印张0.5 字数 （10千字 2014年4月第一版 2014年4月第一次印刷
15号：155066·1-48234 定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T13748.14-2013
前言
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为22部分：
第1部分：铝含量的测定；第2部分：锡含量的测定邻苯二酚紫分光光度法； -第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法；第5部分：钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：锆含量的测定；第8部分：稀土含量的测定 重量法； --第9部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；
第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； -第11部分：铍含量的测定 依莱铬氰蓝R分光光度法；第12部分：铜含量的测定；第13部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； ---第14部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第15部分：锌含量的测定；第16部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第17部分：钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法；第19部分：钛含量的测定 二安替比啉甲烷分光光度法；第20部分：ICP-AES测定元素含量；第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量；第22部分：针含量的测定。 本次对有采标对象的第1部分、第4部分、第7部分、第8部分、第9部分、第10部分、第12部分、
-
第14部分、第15部分等9个部分进行修订。
本部分为第14部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分代替GB/T13748.14一2005《镁及镁合金化学分析方法镍含量的测定丁二酮分光光度
法》。
本部分与GB/T13748.14一2005相比，主要技术变化如下：
修改3.14，为....此溶液1mL含0.004mg镍”；重新编辑表1；
一在6.5.2中“..以试剂空白溶液”改为“..以试剂空白溶液（不加镍标准溶液者）为参比”；增加了“实验报告”的要求；删除了“质量保证和控制”的要求；
根据标准编写规则将文本进行了编辑性整理。 本部分使用重新起草法参考ISO4058：1977《镁及镁合金镍的测定 丁二酮光度法》，与ISO
4058：1977一致性程度为非等效。
I GB/T 13748.14-2013
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、西南铝业有限责任公司。 本部分起草人：高振中、郑云龙、周兵、陈雄立、邓兰洪、谭家英、崔纪红、刘昕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13748.14--2005,GB/T13748.141992。
Ⅱ GB/T13748.14—2013
镁及镁合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定
丁二酮分光光度法
1范围
本部分规定了镁及镁合金中镍含量的测定方法。 本部分适用于镁及镁合金中镍含量的测定。测定范围为0.00020%～0.050%。
2方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解。以盐酸羟胺、柠檬酸和硫腺为掩蔽剂。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮生成的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进入水相。用漠水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮显色。于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3氨水（p=0.90g/mL）。 3.4 三氯甲烷。 3.5盐酸(1+19)。 3.6 氨水（1+19）。 3.7 柠檬酸溶液（300g/L）。 3.8盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3.9硫脲溶液（100g/L）。 3.10 溴水饱和溶液。 3.11 1丁二酮乙醇溶液（10g/L）。 3.12 ：镍标准贮存溶液（1mg/mL）：称取1.0000g金属镍[w（Ni)≥99.9%置于300mL烧杯中，盖上表皿。加人10mL水和10mL硝酸（3.2），加热至完全溶解。加人10mL盐酸（3.1），小心蒸干，再用 10mL盐酸（3.1)重复蒸干一次。用水溶解盐类，加热使盐类完全溶解。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.13镍标准溶液（0.08mg/mL）：移取8.00mL镍标准贮存溶液（3.12）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.08mg镍。 3.14镍标准溶液（0.004mg/mL）：移取5.00mL镍标准溶液（3.13）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.004mg镍。 3.15溴百里酚蓝溶液（1g/L）：称取0.100g溴百里酚蓝溶于5mL乙醇中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
1 GB/T13748.14—2013
4仪器
分光光度计。
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1试料
称取1.0g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料（6.1)做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿。加人50mL水，缓慢加人7.5mL盐酸（3.1)和 2mL硝酸（3.2）。待剧烈反应停止后，加热使试料完全溶解。继续煮沸2min～3min，取下，冷却。将试液移入（需要时先过滤）250mL烧杯中。控制试液体积约为40mL。
镍的质量分数大于0.0070%时，将试液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于250mL烧杯中，浓缩或稀释使试液体积约为40mL。
表 1 试液总体积/mL
分取试液体积/mL
镍的质量分数/% >0.0070~0.020 >0.020~0.050
100 100
20.00 10.00
6.4.2加人5mL盐酸羟胺溶液（3.8）、20mL柠檬酸溶液（3.7）、10mL硫脲溶液（3.9）和3~5滴溴百里酚蓝溶液（3.15），用氨水（3.3）中和至溶液变为蓝色并过量0.5mL，加人5mL丁二酮乙醇溶液（3.11）（如溶液混浊，则过滤）。将溶液移人250mL分液漏斗中，冷却。 6.4.3加入10mL三氯甲烷（3.4），振荡1min，静置分层。将有机相移人第二个125mL分液漏斗中，于水相中加人1mL～2mL三氯甲烷（3.4)。不振荡，将有机相合并入第二个分液漏斗中。于水相中再加人5mL三氯甲烷（3.4)，振荡30s，静置分层。将有机相合并入第二个分液漏斗中。于水相中再加人 1mL～2mL三氯甲烷（3.4），不振荡，将有机相再合并人第二个分液漏斗中，弃去水相。 6.4.4于盛有有机相的第二个分液漏斗中，加入20mL氨水（3.6），振荡30s，静置分层。将有机相移入第三个125mL分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加1mL～2mL三氟甲烷（3.4），不振荡，将有机相合并入第三个分液漏斗中。往盛有水相的分液漏斗中加5mL三氯甲烷（3.4），振荡30s，静置分
2 GB/T13748.142013
层，将有机相合并于第三个分液漏斗中，弃去水相。 6.4.5于盛有有机相的第三个分液漏斗中，加人10mL盐酸（3.5）振荡1min，静置分层。将有机相移人第四个125mL分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加1mL2mL三氯甲烷（3.4），不振荡，将有机相合并入第四个分液漏斗中。重复用10mL盐酸（3.5)处理有机相，弃去有机相。将所有的水相合并到同一分液漏斗中。于水相中加入5mL三氯甲烷（3.4)，振荡30s，静置分层，小心弃去有机相。 6.4.6将水相移入50mL容量瓶中，加1mL溴水饱和溶液（3.10），静置15min，在摇动下缓慢滴加氨水（3.3)至溶液的颜色消失并过量2mL，将溶液冷却至30℃以下。加人2mL丁二酮乙醇溶液 (3.11），以水稀释至刻度，混匀。放置10min。 6.4.7将部分试液（6.4.6)移入2cm～5cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度（在20min内测量完毕），从工作曲线上查出相应的镍量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL镍标准溶液（3.14)置于一组50mL容量瓶中，加20mL盐酸（3.5），用水稀释至约40mL，以下按6.4.6进行。 6.5.2将部分标准溶液（6.5.1)移人2cm～5cm吸收池中，以试剂空白溶液（不加镍标准溶液者）为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度（在20min内测量完毕），以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
镍含量以镍的质量分数w(Ni)计，数值以%表示，按式(1)计算：
(Ni) - mV。 × 10-s
m.V, ×100
..( 1)
式中： m1—-自工作曲线上查得的镍量，单位为微克（ug）； V。—-试液总体积，单位为毫升（mL）； m。——试料的质量，单位为克（g）； V,一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后4位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2中数据采用线性内插法求得。
表 2
%
镍的质量分数重复性限r
0.000 50 0.000 06
0.003 5 0.000 3
0.040 0.003 GB/T13748.14—2013
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
%
表 3
镍的质量分数 0.00020~0.00050 >0.00050~0.0010 >0.0010~0.0025 >0.0025~0.0050 >0.0050~0.010 >0.010~0.030 >0.030~0.050
允许差 0.000 1 0.000 2 0.000 4 0.001 0 0.001 5 0.003 0.005
试验报告
9
试验报告包括以下内容：
一试样；一一使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；
-
一分析结果及其表示；
一 ..与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·1-48234 定价：
GB/T13748.14-2013
14.00元
打印日期：2014年5月12日F009