ICS 77.120.20 H12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.7—2013 代替GB/T13748.7-2005
镁及镁合金化学分析方法第7部分：锆含量的测定
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-
Part7:Determination of zirconium content
(1SO 2354:1976,Magnesium alloys--Determination of insoluble zirconium-Alizarin sulphonate photometric method,MOD; ISO1178:1976,Magnesium alloys—Determination of soluble zirconium-Alizarin sulphonate photometric method,MOD)
2014-05-01实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T13748.7-2013
前言
GB/T13748镁及镁合金化学分析方法》分为22个部分：
第1部分：铝含量的测定；第2部分：锅含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法；第3部分：锂含的到定 火焰原于吸收光谱法：第4部分：锰含量的副定 高换酸盐分光光度法：第5部分：记含量的测定 电感合等离子体原子发射光谱法；第6部分：银含量的剩定 火焰原子吸收光谱法；一第7部分：错含量的测定：第8部分：帮土含量的副定 重量法；第9部分：铁含量的定 邻二氮杂菲分光光度法；第10部分：硅含量的测定 组蓝分光光度法；第11部分：彼合量的测定 依荣铬氰蓝R分光光度法一第12部分：铜含量的测定；第13部分：铅含量的测定 火焰凉子吸收光诺法：
—第14部分，含量的测定 丁二阳房分光光度法：
第15部分：锌含量的测定；第16部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第17部分：钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光诺法；一第18部分，氧含量的剩定 氨化银浊度法；第19部分：钛含量的测定 二安普比琳甲烧分光光度法：一第20部分：ICP-AES测定元索含量；第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量：一第22部分：针含量的测定。 本部分为GB/T13748的第7部分。 本次对有采标对象的第1部分、第1部分、第7部分、第8部分第9部分、第10部分、第12部分、
-
第14部分、第15部分9个部分进行修订，
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本部分代替GB/T13748.7—2005镁及镁合金化学分析方法 错含量的微定 二甲苯酚橙分光
光度法》。
本部分与GB/T13748.7—2005相比，主要技术变化如下：
增加了“方法二” 茜索磺酸盐光度法测定不溶性结合含量；一增加了“方法三 西末硕酸盐光度法”测定可溶性结含盘；
一修改了第1章“范国”，一增加了第2章“总则”的要求；
一增加了第6章”实验报告”的要求，一测除了“质量保证和控制”的要求；
一增加了对仲载方法的规定，本部分包括3个方法，方法一”是对GB/T13748.7一2005镁及铁合金化学分析方法 错含量的
I GB/T13748.72013
测定二甲苯酚分光光度法》的重新确认；“方法二”是新增加方法“茜索磺酸盐光度法”，测定不落性锆：“方法三”是新增加方法“茜素磺酸盐光度法”，定可溶性结。
本部分方法二使用翻译法修改采用IS02354：19764镁合金 不溶性结的定 费素磺酸盐光度法》；本部分方法三使用翻译法修改采用ISO1178：1976《镁合金 可溶性估的测定 茜素磺酸盐光度法》，
本部分方法一为仲裁方法。 本部分由全国有色金属标化技术委员会（SAC/TC243）归口本部分负资起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色金赢工业标准计量质量研
究所，
本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。 本部分方法一主妥起草人：张元克、路鼓、路培乾、薛宁、张炜华本部分方法二主娶起草人：张洁、张树朝、张炜华、匡玉云、胡藏。 本部分方法三主娶起草人：吴豫强、李跃平、胡曦、张洁、石磊本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T13748.7—1992.GB/T13748.7—2005.
I GB/T13748.7—2013
镁及镁合金化学分析方法第7部分：锆含量的测定
1范围
GB/T13748的本部分方法一规定了镁及镁合金中错含量的测定方法。 本部分方法二规定了镁合金中不溶性错含量的测定方法。 本部分方法三规定了铁合金中可溶性错含量的测定方法。 本部分方法一适用于镁及镁合金中结含量的测定，测定范围：0.10%~1.00%，本部分方法二适用于镁合金中不溶性结含量的测定、测定范围：0.020%~0.30%，本部分方法三适用于镁合金中可落性错含量的测定，测定范图：0.10%1.0%。 本部分方法三不适用于含铅和（或）秘的镁合金，含铅和（或）铋的谈合金宜按附录A进行分析。 镁合金中稀土、灶和银的存在不干扰结的刻定。 注，给容易与质量分数小于1%的错共存，干扰错的测定，
2总则
2.1除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馆水， 2.2试样应加工为厚度不大于1mm的降屑.
3方法一二甲苯酚橙分光光度法
3.1方法提要
试料用盐酸和氢氟酸分解，加人高氯酸除去氟离子。以高氰酸词整酸度，加人二甲苯酚授与铬生成红色络合物，于分光光度计波长535nm处谢量其吸光度。 3.2试剂 3.2.1盐酸p=1,19g/mL). 3.2.2氢氟酸（o=1.14g/mL）， 3.2.3高氮酸（g=1.69g/mL） 3.2.4高氯酸[c(HCIO,）=6.5mol/LJ：移取275mL高氟酸（3.2.3)以水稀释至500mL，混勺（需要时标定）， 3.2.5盐酸（1+1). 3.2.6二甲苯酚橙落液(1g/L）：过滤，忙存于棕色瓶中。 3.2.7苦杏仁酸溶液（150g/L）：过滤备用。 3.2.8洗涤液：1000mL溶液中含有20mL盐酸（3.2.1)及50g苦查仁酸，加热溶解后，过滤备用. 3.2.9结标准贮存落液，按3.2.9.1配制和3.2.9.2标定 3.2.9.1配制：称取1.77g氧氮化锆（ZrOCl·8H，O)置于300mL烧杯中，加人100mL水及166mL盐酸（3.2.5）溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1mg错， 3.2.9.2标定：移取50.00mL错标准忙存游液（3.2.9.1）于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2.1），加
1 GB/T13748.7—2013
热至沸，加人50mL苦查仁酸溶液（3.2.7），充分搅拌，放置于80的恒温水浴锅中保温30min，取出冷却，用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀6～8次，将施纸及沉淀物一同放人预先恒重的30mL带盖铂增璃中（重量为m。），烘干，炭化后，放入700℃马弗炉 (3.3.2)中灰化20min，取出再放人1000℃高温炉中灼烧2h3h，取出，置于干燥器中冷却，称量。 重复灼烧至恒量（重量为m）
按式（1）计算结标准贴存浴液中结的质量浓度：
(m-m）×0.7403
"(1)
Pz
V
式中： Pz m; V mo 0.740 3- 二氧化结换算为错的系数。
错的质量浓度，单位为竞克每旁升（mg/mL）；一灼烧后铂璃加沉淀的重量，单位为笔克（mg）：移取的铬标准忙存溶液体积，单位为意升（mL）；预先恒重的铂增埚重量，单位为毫克（mg）：
3.2.10 错标准溶液：根据标定结果（3.2.9.2）移取适量结标准忙存溶液（3.2.9）于500mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含40μg倍。 3.3 仪器 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 马弗炉：1000C士20℃. 3.4分析步骤 3.4.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1
铸的质量分数/% 0.10~0.50 >0.50~1.00
试料/杯 0, 50 0. 25
3.4.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.4.3 空白试验
随同试料(3.4.1》做空白试验， 3.4.4测定 3.4.4.1将试料（3.4.1）置于250mL三角烧杯中，盖上表Ⅲ，缓慢加人10mL盐酸（3.2.5），加人1滴氢氟酸（3.2.2），加热至试料完全溶解，加人20mL高氯酸（3.2.3)，加热蒸发至白色浓烟聚集在烧杯口部，继续冒烟3min，取下冷却。加人约50mL水使盐类完全溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，以水器释至刻度，混匀。 2 GB/T13748.7—2013
3.4.4.2移取5.00mL落液（3.4.4.1)于100mL容量瓶中，加人10.0mL高氯酸（3.2.4），混匀，加人5.0mL二甲苯酚橙落液3.2.6），以水稀释至刻度，混匀. 3.4.4.3将部分溶液（3.4.4.2）移入1cm吸收池中，以空白试验落液（3.4.3)为参比，于分光光度计 《3.3.1）波长535nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的结量、 3.4.5工作曲线的绘制 3.4.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL.3.00mL、4.00mL结标准溶液（3.2.10），分别置于一组100mL容量瓶中，加人10.0ml高氧酸（3.2.4)，混勾，加入5.0mL二甲苯酚橙液（3.2.6），以水稀释至刻度，混勺。 3.4.5.2将部分溶液(3.4.5.1)移入1cm吸收中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长535nm 处测量其吸光度，以锆量为坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 3.5分析结果的计算
错含量以结的质量分数W，计，数值以%表示，按式（2）计算：
2.V.× 10-
ma·V, X100
......(2)
+.+...o
式中：班，自工作曲线上查得的错量，单位为微克（g）； V。一试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
e"
V，分取试液体积，单位为毫升（mL），计算结果表示到小数点后3位。
3.6 精密度 3.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范困内，阴个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。再复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 0.106 0.0C5
0.852 0.012
0.426 0.007
错的质置分数/% 重复性限1/%
3.6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差，
表3
允许差/% 0.015 0.025
结的质量分效败/% 0.10~0.40 >0.40~1.00
3 GB/T13748.7—2013
4方法二 茜素碳酸益分光光度法 4.1方法提要
试料用盐酸溶解，过泄，用含有氢氟酸的高氮酸溶液溶解不溶性铅，移取部分试液，在1.5mQ)/盐酸中，加热，使结与著索磺酸盐生成络合物，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度 4.2试剂 4.2.1盐酸(e=1.19g/mL) 4.2.2氢氟酸（p=1.14g/mL）. 4.2.3高氟酸（p=1.69g/mL）， 4.2.4昔素碳酸钠溶液（1.5g/L）：称取1.5g茜索磺酸钠溶解于300mL温水中，过滤，冷却，用水稀释至1000mL，混匀 4.2.5氯化镁溶液（420g/L）：称取42g氯化镁（MgCl·6H，0）溶解于水中，用水稀释至100mL，混勾1升溶液中含50g镁。 4.2.6错标准忙存帮液（5mg/mL），按照下列方法之一制备， 4.2.6.1称取0.5000g金属错[w≥99.9%］于干燥的烧杯中，边冷却边加人30mL.甲醇（p=0.795g/ mL）、5mL澳（p=3.119g/mL），当反应停止后，缓慢加热，使其解完全，加人20mL盐酸（4.2.1），加热至沸，并继续煮至落液呈无色，加水使溶液体积保持约50mL冷却，用水移入100mL容量瓶中，以水粥释至刻度，混勺， 4.2.6.2称取1.77g氧氯化错（Z:OCl·8H,0)溶解于适量水中，加人10mL盐酸（4.2.1)，过滤，移人100mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀。
注，使用的氧氧化错，要保证其没有潮解，并且不能置于烘箱中干燥，因为烘干可以使它的形态发生变化，变化后的
形态服能溶解并用重量法测定（见“痛液的标定"），但与需素磺酸益的反应却报慢，可以采用下列方法之一标定错标准忙存游液（4.2.6.2）： a) 苦杏仁酸重盘法
移取10.00mL错标准贮存溶液（4.2.6.2）于250mL烧杯中，用水释至体积约40mL，加人 30mL盐酸（4.2.1）。煮沸并加人50mL苦杏仁酸游液（150g/L），在80℃温度下保持约20min，冷却，用中速滤纸过滤，残查用每升含有20mL盐酸（4.2.1）和 50g苦杏仁酸的落液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗漆液洗涤沉淀6～8次，将滤纸及沉淀物一同放人预先恒重的30mL带盖铂培中，烘干，炭化后，于700℃灰化20min，于 950℃1000℃温度下灼烧2h~3h，取出，置于干燥器中冷却，称盘。重复灼烧至量（重量为m), 按式（3）计算错标准忙存溶液中销的质量浓度：
p,=m×0. 740 3
.(3)
V
式中： Par 7, 一一称得二氧化错结的质量，单位为毫克（mg）； V —移取错标准贮存落液（4.2.6.2)的体积，单位为毫升（mL）； 0.7403——二氧化结换算为错的系数，
结的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：
b) 对-澳苦杏仁馥重量法
移取10.00mL错标准忙存溶液（4.2.6.2）于250mL烧杯中，用水稀释至体积约70mL，加
4 GB/T13748.7—2013
热，使落液温度约80℃，在不断揽拌下，缓慢加人预先加热至80℃左右的50mL对β-漠苦否仁酸溶液（0.1mol/L)。 于80℃左右温度下爵置20min，加人2mL~3mL对p溴苦否仁酸溶液(0.1mol/L），检查结的沉淀是否完全，不断揽拌，冷却至室温，用中迷滤纸过滤，用水仔继洗涤。将滤纸及沉淀物一同放人预先恒重的30mL带盖铂中，烘于，炭化后，于700℃灰化20min，于950℃C~1000℃ 温度下灼烧2h~3h，取出，置于干燥器中冷却，称量，重复灼烧至量（重量为m，）。 按式（4）计算错标准贮存溶液中错的质量浓度：
m,×0.7403
-(4)
V
式中： Pe m, V 0.7403 二氧化错换算为错的系数。
结的质量浓度，单位为案克每毫升（mg/mL）；一称得二氧化错的质量，单位为毫克（mg）：一移取结标准贮存落液（4.2.6.2)的体积，单位为毫升（mL）：
4.2.7 结标准落被（0.1mg/mL）：根据结标准贮存溶液（4.2.6）的浓度，移取适量的溶液置于适量容量瓶中，以水释释至刻度，混匀，此落液1mL含0.1mg错，用前配制。 4.3仪器 4.3.1 分光光度计， 4.3.2光电比色计， 4.4分析步骤 4.4.1试料
按表4称取试样，精确至0.0001R，
表4
水体积/mL
盐酸(4.2.1)体积/mL
试料/ 6.0 4.0
不落性错的质盘分数/%
120 80
60 40
0.020~0.15 >0.15~0.30
4.4.2空白试验
随同试料（4.4.1)做空白试验。 4.4.3工作曲线的绘制 4.4.3.1系列标准溶凌的制备
于9个适当容积（如100mL）的干燥锥形瓶中，分别加人2mL氯化镁落渡（4.2.5），按表5移取不同体积的错标准溶液（4.2.7)。
分别补加水使溶液体积为10.0mL.加人2.5mL盐酸（4.2.1）和10.0mL茜素磺酸钠落液（4.2.2）将锥形瓶置于沸水浴中，保持2.5min~3.5min，立即冷至室温，加人2.0mL盐酸（4.2.1)，将落液移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
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