ICS 77.120.10 H 12
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.9—2013 代替GB/T13748.9—2005
镁及镁合金化学分析方法第9部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium.alloys-
Part 9:Determination of iron content- Orthopenanthrolinespectrophotometricmethod
(ISO792:1973,Magnesiumandmagnesiumalloys
Determination of iron-Orthophenanthroline photometric method,NEQ)
2014-05-01实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会 中华人民共 和 国
国家标准镁及镁合金化学分析方法第9部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法
GB/T 13748. 9—2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2013年11月第一版 2013年11月第一次印刷
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书号：155066·1-47686定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T13748.92013
前言
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为22个部分：；
第1部分：铝含量的测定；第2部分：锡含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法；第3部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法；第5部分：钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：错含量的测定；第8部分：稀土含量的测定 重量法；第9部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；第11部分：铍含量的测定 依菜铬钒蓝R分光光度法；第12部分：铜含量的测定；第13部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第15部分：锌含量的测定；第16部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法；第19部分：钛含量的测定 二安替比琳甲烷分光光度法；第20部分：ICP-AES测定元素含量；第21部分：光电直读原子发射光诺分析方法测定元素含量；一第22部分：针含量的测定。
-
本部分为GB/T13748的第9部分。 本次对有采标对象的第1部分、第4部分、第7部分、第8部分、第9部分、第10部分、第12部分、
第14部分、第15部分9个部分进行修订。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13748.92005《镁及镁合金化学分析方法 铁含量的测定 邻三氮杂菲分光
光度法》。
本部分与GB/T13748.9一2005相比，主要技术变化如下；
修改6.5.2为.以试剂空白浴液（不加铁标准溶液者）为参比...”。 修改表2中“铁的质量分数/%"一栏中“>0.045~0.080"为">0.040～0.080”。 增加了“实验报告”的要求；删除了“质量保证和控制”的要求。 本部分使用重新起草法参考ISO792：1973《镁及镁合金铁的测定邻菲罗啉光度法》，与ISO
792：1973一致性程度为非等效。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口，本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
1 GB/T 13748.9—2013
本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、抚顺铝业有限公司。 本部分起草人：周兵、刘沙、张万金、计春雷、方颖、徐铁玲、纪艳丽、董晓林。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13748.9—1992,GB/T13748.9—2005; GB/T 4374.2—1984。 GB/T13748.9—2013
镁及镁合金化学分析方法第9部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T13748的本部分规定了镁及镁合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于镁及镁合金中铁含量的测定。测定范围：0.0010%~1.00%。
2方法提要
试料以盐酸溶解，用盐酸羟胺还原铁，在pH3.5～pH4.5乙酸盐缓冲介质中，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计510nm处测量其吸光度，借此测定铁含量。
锌的干扰加人过量的邻二氨杂菲消除；锆的影响通过延长显色时间消除。
3试剂
3.1氢氟酸(g=1.14g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3盐酸羟胺(10g/L)。 3.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(CH,COONa·3HO)，用500mL水溶解，过滤后，加人240mL乙酸（p=1.05g/mL），以水稀释至1000mL，混匀。 3.5邻二氮杂菲溶液（10g/L)。 3.6铁标准存液（250μg/mL)，按下述方法之一制备。 3.6.1称取1.7556g硫酸亚铁铵[（NH,)，Fe(SO.)2·6H,O]（基准物质)于100mL烧杯中，加人少量水和20mL盐酸（3.2)溶解。将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含250μg铁。 3.6.2称取0.3575g预先在600℃下灼烧过的纯三氧化二铁[w(Fe20,)≥99.9%于100mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2)，加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 此溶液1mL含250μg铁。 3.7铁标准溶液（25μg/mL）：移取50.00mL铁标准贮存液（3.6.1或3.6.2)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25g铁。 3.8铁标准溶液（5μg/mL)：移取50.00mL铁标准溶液（3.7)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铁（用时现配）。
4仪器
分光光度计。
→ GB/T 13748.9-—2013
5 试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6 分析步骤
6.1 试料
称取试样1.0g（第5章），精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料作空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚乙烯烧杯中，盖上表Ⅲ，加人5mL水，分次加人总量为20mL盐酸(3.2)，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。在水浴上蒸发至糊状（试液量约为10mL，空白试液约为0.5mL)，取下，冷却。
注：含锆的镁合金试料，如有不溶性残渣，加1滴氢氮酸(3.1)溶解。 6.4.2将溶液按表1移入容量瓶中（如有混浊需过滤），以水稀释至刻度，混勾，根据试样中铁含量不同分别按下述操作：
铁的质量分数在0.0010%～0.010%时，将试液全部移人100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，混匀。
铁的质量分数在>0.010%～1.00%时，将按表1移取部分试液于100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，混匀。
表1
试液总体积/mL
铁的质量分数/% 0.001 0~0, 005 0 >0.005 0~0.010 >0.010~0.100 >0.100~0,500 >0.500~1.00
吸收池厚度/cm
移取试液体积/mL
100 100 100 200 200
全部全部 25. 00 10. 00 5. 00
n 3 - 1 1
6.4.3加人4mL盐酸羟胺溶液（3.3)，15mL缓冲溶液（3.4)和10mL邻二氮杂菲溶液（3.5)，以水稀释至刻度，混匀，放置1h。 6.4.4将部分溶液(6.4.3)移人相应的吸收池中，以空白试验(6.3)的溶液为参比，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。
2 GB/T 13748.9—2013
6.5工作曲线的绘制 6.5.1铁的质量分数为0.0010%~0.0050%时，移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL铁标准溶液（3.8)，分别置于100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，以下按6.4.3进行。
铁的质量分数>0.0050%~0.010%时，移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL铁标准溶液（3.7)，分别置于100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，以下按6.4.3进行。
铁的质量分数>0.010%~1.00%时，移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、 9.00mL、11.00mL铁标准溶液（3.7)，分别置于100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，以下按6.4.3 进行。 6.5.2将部分试液(6.5.1)移入相应的吸收池中，以试剂空白溶液（不加铁标准溶液者)作参比，于分光光度计波长510nm处测定其吸光度，以铁量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铁含量以铁的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算：
wr. = m . V, × 10-6
m, V, ×100
(1 )
式中： m一自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）； V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
m。
V,—分取试液体积，单位为毫升（mL)。 计算结果表示到小数点后4位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内描法求得：
表2
铁的质母分数/% 0. 004 0 重复性限r/%
0. 028 0. 003
0. 100 0. 008
0.422 0. 013
0, 984 0, 021
0. 000 4
8.2允许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 GB/T 13748.9—2013
表 3
允许差/% 0. 000 4 0. 000 8 0. 001 0 0.002 0 0. 004 0. 006 0.008 0. 010 0. 015 0. 020 0.030 0.040
铁的质量分数/% 0. 001 0~0. 002 5 >0. 002 5~ 0. 005 0 >0. 005 0~0. 007 5 >0. 007 5~0. 010 >0.010~0.020 >0.020~0.040 >0.040~0.080 >0.080~0.100 >0.100~0.250 >0.250~0.500 >0. 500~0.750 >0.750~1.00
9 试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·1-47686 定价：
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14.00元
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