ICS 77.120. 20 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.8—2013 代替GB/T13748.82005
镁及镁合金化学分析方法第8部分：稀土含量的测定
重量法
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-
Part8:Determination of rare earthcontent-
Gravimetricmethod
(ISO 2355:1972, Chemical analysis of magnesium and its alloys-
Determination of rare earths---Gravimetricmethod,NEQ)
2014-05-01实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13748.8—2013
前言
GB/T13748镁及镁合金化学分析方法》分为22个部分：
第1部分：铝含量的测定；第2部分：镂含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法；第3部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； -第5部分：钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：错含量的测定；第8部分：稀土含量的测定 重量法；第9部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；第11部分：铍含量的测定 依菜铬氰蓝R分光光度法；第12部分：铜含量的测定；第13部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第15部分：锌含量的测定；一第16部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法第17部分：钾含量和钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：氯含量的测定 化银浊度法； -第19部分：钛含量的测定 二安替比晰甲烷分光光度法；第20部分：ICP-AES测定元素含量； -第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量；一第22部分：针含量的测定。 本部分为GB/T13748的第8部分。 本次对有采标对象的第1部分、第4部分、第7部分、第8部分、第9部分、第10部分、第12部分
第14部分、第15部分9个部分进行修订。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13748.8一2005《镁及镁合金化学分析方法 法稀土含量的测定 重量法》。 本部分与GB/T13748.8一2005相比，主要技术变化如下；
测定范围由0.20%~10.00%扩大为0.20%~20.00%；增加了稀土质量分数在10.00%~20.00%的试料质量为0.50g；增加了稀土质量分数在10.00%～20.00%的允许差为0.50%；删除了“质量保证和控制”的要求；增加了“实验报告”的要求
本部分使用重新起草法参考ISO2355：1972《镁及镁合金稀土的测定 重量法》，与ISO2355 1972一致性程度为非等效。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
I GB/T 13748.8—2013
本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、西南铝业(集团)有限责任公司。 本部分主要起草人：李跃平、石磊、张树朝、张炜华、陈雄立、邓兰洪。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13748.8—1992,GB/T13748.8—2005。 GB/T 13748.8—2013
镁及镁合金化学分析方法第8部分：稀土含量的测定
重量法
1范围
GB/T13748的本部分规定了镁合金中稀土含量的测定方法。 本部分适用于不含针元素的镁合金中稀土含量的测定。测定范围：0.20%～20.00%。
2方法提要
试料用盐酸溶解，用氨水沉淀锆，在氨介质中用突二酸初步沉淀稀土元索，溶解两种沉淀物，以稀土草酸盐的形式再沉淀。灼烧稀士元素的氧化物并称量，
3试剂
3.1氯化铵。 3.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3 过氧化氢（p=1.10g/mL。） 3.4 氨水(1十1)。 3.5 氨水(1十4)。 3.6 氨水(1十49)。 3.7 硝酸-过氧化氢溶液：在150mL水中加入30mL硝酸（p=1.40g/mL），30mL过氧化氢（3.3)，混匀。 3.8草酸饱和溶液：称取150g草酸溶于1000mL热水中，待冷却后，过滤。 3.9草酸洗涤液：移取70mL草酸饱和溶液（3.8），用水稀释至500mL。 3.10葵二酸溶液（50g/L）：称取50g葵二酸溶于400mL氮水（p=0.90g/mL）中，加300mL水，过滤，用水稀释至1000mL，混勾。于聚乙烯瓶中。 3.11溴酚蓝溶液（4g/L)：称取0.4g溴酚蓝放人研钵中，加入8.25mL氢氧化钠溶液（5g/L），研磨直到完全溶解，用水稀释至100mL，混勾。
4仪器
4.1高温炉：1000℃±20℃。 4.2酸度计。
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。 GB/T 13748,8—2013
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加人75mL水，盖上表血，分次加人盐酸（3.2)，待反应停止后，加热煮沸几分钟，如仍有残渣，可用中速滤纸过滤，用热水洗烧杯和沉淀4～5次，弃去沉淀。将滤液稀释或蒸发至体积约100mL，冷却。
注：在分析含银的合金时，过滤前先用少盘纤维纸浆销在滤纸上，
表 1 试料/g 3. 0 2. 0 1, 0 0. 5
稀土的质量分数/%
盐酸(3.2)体积/mL
0,20~2.00 >2.00~5.00 >5. 00~10. 00 >10.00~20.00
25. 5 17. 0 8. 5 5. 0
6.3.2向溶液(6.3.1)中加入3滴溴酚蓝指示剂(3.11)，用氨水(3.5)调整溶液恰变蓝色，在电炉上加热至沸，取下，放置5min，并不时搅拌，用快速滤纸过滤，用沸水充分洗涤沉淀，使滤液体积不大于250mL，此溶液为滤液A，保留此溶液。用10mL煮沸的硝酸-过氧化氢溶液（3.7)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用热水洗涤滤纸5～6次，加热蒸发溶液体积25mL左右，此溶液为滤液B，保留此溶液。 6.3.3在滤液A中加人10g氯化铵（3.1)，先用氨水（3.4），再用氮水（3.5），在酸度计（4.2)上调整溶液的pH值为8.5，再过量10mL氮水溶液（3.5）。加热溶液至90℃，取下，边搅拌边加人20mL案二酸溶液（3.10），放置15min，其间不时搅拌，用中速滤纸过滤，用氨水洗涤液（3.6）充分洗涤，如有锌存在时再用20mL氨水（3.4)洗一次沉淀。把带有沉淀的滤纸放入预先在950℃灼烧并恒重的瓷埚中，于500℃以下灰化后，在750℃～800℃高温炉中灼烧30min，取出冷却。 6.3.4将内氧化物用水洗到盛有滤液B的烧杯中，加热溶液，滴加数滴过氧化氢(3.3)使稀土氧化物溶解，取下烧杯，用水冲洗杯壁，并稀释到125mL，边搅拌边慢慢加入25mL饱和草酸溶液（3.8)，把烧杯置于沸水浴中30min，取出在室温下放置12h(或静置过夜)。 6.3.5用慢速滤纸过滤稀土草酸盐沉淀，用草酸洗涤液（3.9)充分洗涤沉淀，把沉淀和滤纸放入原埚中，在500℃以下灰化完全后，移人950℃高温炉（4.1)中灼烧60min。取出，放人干煤器中冷却，称量。重复灼烧至恒重。
7分析结果的计算
稀土含量以稀土的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
Wr =m, × 0. 832、
X 100
(1 )
mo
2 GB/T13748.8—2013
式中： m, mo 0.832——稀土元素与其氧化物的换算系数。 计算结果表示到小数点后3位。 注：单个稀土的氧化物换算成稀土元索，应用下列系数：La:0.8527，Ce:0.8141，Pr：0.8277，Nd;0.8574，Pr+
一稀土氧化物的质量，单位为克（g)；试料的质量，单位为克(g)；
Nd：0.853，Y：0.7874。当单个稀土元索的比例有变化时，混合稀土的换算系数F稍有改变，
精密度
8
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 2. 94 0. 14
0. 198 0, 024
4. 95 0. 16
9. 95 0. 18
WRE /% +/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3
允许差/% 0. 03 0. 05 0. 10 0. 20 0. 35 0. 50
WRe/% 0. 20 ~0. 50 >0, 50 ~1. 00 >1.00~2.50 >2.50~5.00 >5.00~10.00 >10. 00~20, 00
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和 国
国家标准镁及镁合金化学分析方法第8部分：稀土含量的测定
重量法 GB/T 13748.8—2013
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开本880×12301/16印张0.5 字数8千字 2013年11月第一版2013年11月第一次印刷
书号：155066·1-47685 定价 14.00元
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打印日期：2014年1月14日F009