ICS 77. 160 CCS H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1489.5—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第5部分：硅含量的测定
钼蓝分光光度法
MethodsforchemicalanalysisofCoCrWalloyedpowders-
Part5:Determinationofsiliconcontent-
Molybdenum blue spectrophotometry
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1489.5—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1489《钻铬钨系合金粉末化学分析方法》的第5部分。YS/T1489已经发布了以下部分：
—第1部分：钻含量的测定 电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；一第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；一第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；
第8部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：国标（北京)检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、清远佳致新材料
研究院有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、国合通用测试评价认证股份公司、北矿新材科技有限公司。
本文件主要起草人：胡芳菲、陈雄飞、刘鹏宇、刘红、陈晓东、付海阔、黄殿贵、孙海峰、卢超培、覃永振、 袁慧、胡宇、黄一帆、侯川。
I YS/T1489.5—2021
引 言
钻铬钨(CoCrW)系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等，已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钻铬钨系合金粉末的检验标准，YS/T1489旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钻铬钨系合金粉末化学分析方法标准，由8个部分组成：
第1部分：钻含量的测定电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
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第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；
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第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；
第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
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第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；第8部分：氧含量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法。
其中，本文件采用钼蓝分光光度法测定钻铬钨系合金粉末中硅的含量，硅的测试范围为0.50%～ 3.00%。本文件填补了我国钻铬钨系合金粉末检测方法标准的空白，有利于生产企业和使用企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益，
II YS/T1489.5—2021
钴铬钨系合金粉末化学分析方法
第5部分：硅含量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
本文件规定了钻铬钨系合金粉末中硅含量的测定方法。 本文件适用于钻铬钨系合金粉末中硅含量的测定，测定范围：0.50%~3.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将试料置于微波消解仪中经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解。在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼黄，以抗坏血酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的
水。 5.1盐酸(o=1.19g/mL）。 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 5.4硫酸(1十3)。 5.5硫酸(1十11)。 5.6氨水(1十3)。 5.7硼酸饱和溶液。 5.82,4-二硝基酚溶液(1g/L)。 5.9高锰酸钾溶液（30g/L）。
1 YS/T 1489.5—2021
5.10钼酸铵溶液(100g/L)。 5.11抗坏血酸溶液（100g/L），用时现配 5.12硅标准贮存溶液：称取1.0697g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（优级纯)于铂埚中，加入5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温炉中熔融20min，取出冷却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg硅。 5.13硅标准溶液：准确移取5.00mL硅标准贮存溶液（5.12)于100mL塑料容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg硅。
6仪器设备
6.1微波消解仪。 6.2分光光度计。
7样品
样品为粉末状。
8试验步骤
8.1试料
称取0.10g样品（7)，记为m，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于微波溶样罐中，加人10mL盐酸(5.1)、3mL硝酸(5.2)和1mL氢氟酸（5.3)，置于密闭微波消解仪中，推荐设置溶解条件为：第一步功率800W、温度100℃、升温时间10min、恒温时间5min；第二步功率800W、温度180℃～220℃、升温时间10min、恒温时间15min～25min进行溶解。待溶解结束，取出微波溶样罐，冷却，转移至100mL塑料容量瓶，加入40mL硼酸饱和溶液（5.7），以水稀释至刻度，混匀，记为V。。 8.4.2分取两份5.00mL溶液（8.4.1)，记为V1，于两个100mL容量瓶中，其中一份作为参比液，另一份作为显色液。 8.4.3滴人3滴2，4-二硝基酚溶液（5.8)，滴加氨水(5.6)至溶液恰好变成黄色，再滴加硫酸（5.5)至溶液黄色恰好褪去并过量3滴，加4mL硫酸（5.5）。 8.4.4滴加高锰酸钾溶液（5.9）至溶液呈淡红色，放置5min，用水稀释至约30mL。其中一份溶液中加入10mL钼酸铵溶液（5.10），混匀，作显色液；另一份溶液不加钼酸铵溶液，作参比液。在室温下放置 20min。室温低于20℃时，在20℃～25℃水浴中放置20min。 2 YS/T 1489.5—2021
8.4.5加入20mL硫酸（5.4），混匀，放置10min。加人1mL抗坏血酸溶液（5.11），用水稀释至刻度，混匀，放置10min~20min。 8.4.6移取部分溶液(8.4.5)于1cm比色皿中，以各自的参比液为参比，于分光光度计波长810nm处测量吸光度。 8.4.7减去空白试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的硅质量m1。 8.5工作曲线的绘制
准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL硅标准溶液 (5.13），置于一组100mL容量瓶中，分别加人5mL随同样品的空白溶液，以下试验操作同8.4.3～ 8.4.6。以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
硅含量以硅的质量分数ws计，按式(1)计算：
ws = mVoX10-6
×100%
.·（1)
mV,
式中： mi 自工作曲线上查得样品中硅质量，单位为微克（ug）； V。试液的总体积，单位为毫升(mL)； m 样品质量，单位为克（g）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后两位，数值修约按照GB/T8170的规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表1重复性限
us/% r/%
0. 87 0. 05
1. 30 0. 09
1. 76 0. 13
2.76 0. 12
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2再现性限
zus / % R/%
0. 87 0. 08
1. 76 0. 14
2.76 0. 17
1. 30 0. 11
3 YS/T 1489.52021
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；一本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；一试验日期。
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