ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14849.7—2015
工业硅化学分析方法第7部分：磷含量的测定
磷钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of silicon metal- Part 7:Detemination of phosphorus content- Phosphorus molybdenum blue spectrophotometry
2016-06-01实施
2015-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 华人民共 和 中国
中
国家标准工业硅化学分析方法第7部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 14849.7—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·1-52388
版权专有 侵权必究 GB/T14849.7—2015
前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：铁含量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法；第3部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法、偶氮氯膦I分光光度法；第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；第6部分：碳含量的测定 红外吸收法；第7部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法；第8部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法；第9部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法；第10部分：汞含量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法；第11部分：六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。
本部分为GB/T14849的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院。 本部分参加起草单位：云南省出人境检验检疫局、昆明冶研新材料股份有限公司、浙江合盛硅业有
限公司、云南永昌硅业股份有限公司、通州标准技术服务有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。
本部分主要起草人：赵德平、杨毅、滕亚君、安中庆、刘英波、周杰、向兰、马启坤、胡智、聂长虹、 薛宁、周娅、刘维理、赵建为、王云舟、张云晖、程堆强、谭少姬、唐飞、王雪霞
I GB/T14849.7—2015
工业硅化学分析方法第7部分：磷含量的测定
磷钼蓝分光光度法
安全警示：
本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中磷含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%～0.30%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等，使磷氧化成正磷酸，加抗坏血酸溶液使铁（IⅢl）还原为铁（II），加入钼酸铵-硫酸肼显色液，生成磷钼蓝，于波长825nm处测量其吸光度，
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
应符合GB/T6682的规定。 4.1 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2 硫酸（p=1.84g/mL）。 4.3 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.4 高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.5 硝酸（1十1）。 4.6 硫酸（1十1）。 4.7 硫酸肼溶液（15g/L）。 4.8 抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配。 4.9 钼酸铵溶液：称取200g钼酸铵溶解于200mL水中，加人700mL硫酸（4.6），冷至室温，用水稀释至1000mL，混匀。 4.10显色剂溶液：移取10mL硫酸肼溶液（4.7）、25mL钼酸铵溶液（4.9）和65mL水，混匀，用时现配。
1 GB/T14849.7—2015
4.11磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（基准试剂）精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g磷。 4.12磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（4.11）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg磷。
5仪器
紫外可见分光光度计。
6试样
试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁除铁，
7 分析步骤
7.1试料
按表1中规定的质量称取试样，精确至0.0001g。
表1 试样量
试样量/g 0.50 0.20 0.10 0.20
磷质量分数/% 0.001 0~0.020 >0.020~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.30
7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验 7.4测定 7.4.1 将试料（7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入10mL氢氟酸（4.3），室温下溶解3min，加人10mL硝酸（4.5），盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时补加适量氢氟酸（4.3）和硝酸（4.5），直至样品完全溶解，冲洗烧杯盖及杯壁，加入5mL高氯酸（4.4），继续加热至冒高氯酸烟，蒸至约1mL，取下，加约10mL水，加热使盐类溶解，冷至室温
磷质量分数0.0010%~0.10%时，转移人100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。 磷质量分数>0.10%～0.30%时，转移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试
液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。 7.4.2 2于试液（7.4.1)中加入10mL抗坏血酸溶液（4.8），放置5min，加人3mL显色剂溶液（4.10），
2 GB/T14849.72015
4mL硫酸（4.6）（每加入一种试剂都需混匀），用水稀释至约50mL，于沸水浴中加热15min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.3将部分溶液（7.4.2)移入1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液（7.3)为参比，于波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得磷量。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0.00mL、0.25mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL磷标准溶液（4.12)分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL，以下按7.4.2进行。 7.5.2将部分溶液（7.5.1)移入1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于波长825nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，
8 分析结果的计算
磷的含量按式（1)计算，以磷质量分数wp计，数值以%表示，按GB/T8170的规定来表示和判定：
m,×k×10-6
............(1)
X 100
Wp=
......
mo
式中： m 自工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μug）； F
稀释倍数；试料的质量，单位为克（g）。
m。
计算结果保留两位有效数字。
9精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
r/% 0.000 7 0.000 8 0.001 5
质量分数/% 0.005 0 0.008 6
0.011
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。 8
GB/T14849.7—2015
表3再现性限
R/% 0.001 0 0.001 0 0.002 0
质量分数/% 0.005 0 0.008 6
0.011
10 试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；本部分编号（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·1-52388
GB/T"14849.7-2015