ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T461.2—2013 代替YS/T461.22003
混合铅锌精矿化学分析方法
第2部分：铁量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates-
Part2:Thedeterminationofironcontent--
Na,EDTAtitrimetric method
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准混合铅锌精矿化学分析方法第2部分：铁量的测定
NazEDTA滴定法 YS/T 461.2 2013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（(100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2014年4月第-版2014年4月第一次印刷
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版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T461.2—2013
前 言
YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法；第2部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法；第3部分：硫量的测定 燃烧-中和滴定法；第4部分：砷量的测定 碘滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法；第7部分：镐量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：金量与银量的测定火试金法；第11部分：砷、铋、、钴、铜、镍、锑量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法。
本部分为YS/T461的第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T461.2--2003《混合铅锌精矿化学分析方法 铁量的测定 NazEDTA滴定法》，
与YS/T461.2---2003相比，主要变化如下：
对分析步骤”条款中溶样方法进行了修改； .一增加了“再现性”条款，删除了“允许差”条款； --增加了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 YS/T461负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色金属集团公司、北京
矿冶研究院。
本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、白银有色集团股份有限
公司、西部矿业股份有限公司检验中心、西部矿业锡铁山分公司。
本部分主要起草人：谢慧媛、颜斌、林叶、王冬珍、王晓、杨占菊、王永、隆英兰、杜锋、李莉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T461.2-2003。
I YS/T461.2—2013
混合铅锌精矿化学分析方法
第2部分：铁量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中铁含量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中铁含量的测定。测定范围：2.00%～20.00%。 本部分不适用于铋含量大于0.3%的混合铅锌精矿。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，低温蒸干除去硝酸。用盐酸溶解盐类，加氨水使铁沉淀为氢氧化铁过滤，分离共存元素。用稀盐酸溶解沉淀并调节酸度，在微沸条件下，以磺基水杨酸为指示剂，以 NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积计算铁的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氯化铵。 3.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 氨水（p=0.90g/mL）。 3.5 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 盐酸(1+10)。 3.8 氨水（1十1）。 3.9 氟化铵溶液（250g/L)。 3.10 氯化铵洗液：称取25g氯化铵（3.1）于500mL水中溶解，加20mL氨水（3.4），混匀。 3.11 磺基水杨酸指示剂（100g/L）。 3.12 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液。 3.12.1配制：称取10gNazEDTA(C。HNzOsNaz·2HzO)于400ml烧杯中加200mL水，加热溶解完全，冷却至室温，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置3d后标定。 3.12.2标定：称取0.060g(精确至0.0001g)预先在105℃士5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁基准物于300mL烧杯中，用少量水湿润，加10mL盐酸（3.2），用少量水吹洗表面皿及杯壁，低温加热蒸至近干。加2mL盐酸(3.6)溶解盐类，加水至120mL，用氨水（3.4)中和至氢氧化铁沉淀刚刚出现，加8mL盐酸（3.7），加热至近沸，取下。加1mL磺基水杨酸指示剂（3.11)，用 Na?EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。
1 YS/T 461.22013
按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度：
mi
.( 1 )
c= 79.84 × (V, - V,)
式中： c m : V, V. 79.84 平行标定四份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1×10mol/mL时，取其平均值作为
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；三氧化二铁基准物的质量，单位为克（g）；标定时，滴定基准物三氧化二铁所消耗的NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；标定时，空白试验所消耗NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1/2Fe20：的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
标定结果；否则应重新标定。
4试样
4.1 试样应通过0.100mm孔筛。 4.2 试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
5 分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 0.50 0.20
WF/% 2.00~7.00 >7.00~20.00
5.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解3min，加5mL硝酸（3.3），继续加热（如试样含硅高，加入3mL氟化铵溶液（3.9）至试样溶解完全，加人5mL硫酸（3.5），加热至冒浓白烟；若试样含碳量高，加入2滴硝酸（3.3），加热至冒浓白烟），并蒸至体积约2mL，取下稍冷，加2mL盐酸（3.2），用水吹洗表面Ⅲ及杯壁，加热溶解盐类。 5.4.2加5g氯化铵（3.1），加水至80mL，用氨水（3.4)中和至氢氧化铁沉淀完全并过量5ml，加热煮沸4min，取下。用快速滤纸趋热过滤，用热的氟化铵洗液（3.10）洗涤烧杯及滤纸各4次，再用水各洗一次。 2 YS/T 461.22013
5.4.3用热的盐酸(3.7)吹洗溶解沉淀于原烧杯中，再用热水和热的盐酸（3.7)交替洗至滤纸无色，将溶液稀释至120mL。 5.4.4用氨水（3.4)中和至氢氧化铁沉淀刚刚出现，加8mL盐酸（3.7），加热至近沸，取下。加1mL磺基水杨酸指示剂（3.11），用Na;EDTA标准滴定溶液（3.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 6 分析结果的计算
铁量以铁的质量分数we计.数值以%表示，按式(2)计算：
c(V, V,) × 55.85
X100%
F:
·( 2 )
m
式中： c V2 Va 55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)；滴定时，所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，空白试验所消耗的NazEDTΛ标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）。
no 测定结果表示至小数点后两位。
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限 5.01
wre/ % r/%
2.17 0.08
9.90 0.20
13.24 0.23
18.94 0.29
0.13
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
WFe / % R/%
2.17 0.11
13.24 0.43
18.94 0.57
5.01 0.28
9.90 0.38
8试验报告
试验报告至少应包含以下内容： YS/T461.2—2013
试样；使用的标准（YS/T461.2 2013); 分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验月期。
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书号：155066·2-26753 定价：
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