ICS 73. 060. 99 D 41
YB
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T159.1—2015 代替YB/T159.1—1999
钛精矿（岩矿） 二氧化钛含量
的测定 硫酸铁铵滴定法
Titanium concentrate(rock minerals)Determination of titanium dioxide
contentThe ferric ammonium sulfate titrimetric method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T159.1—2015
前言
YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分：
第1部分 钛精矿（岩矿） 二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法；第2部分 钛精矿(岩矿) 全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法第3部分 钛精矿（岩矿） 氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法：
-
第4部分 钛精矿（岩矿） 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法；一第5部分 钛精矿（岩矿） 硫含量的测定燃烧碘量法；
—第6部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法；
第7部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YB/T159的第1部分本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T159.1一1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含
量》，与YB/T159.1一1999相比，主要技术变化如下：
一本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求；一更新了规范性引用文件；修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T6730.1和GB/T10322.1的要求进行制取样；
将原标准中硫酸铁铵标准溶液标定时“极差大于0.10mL则应重新标定”，修改为“极差大于
-
0.05mL则应重新标定”；
本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿
产资源高效循环利用国家工程研究中心。
本部分主要起草人：张念慈、徐修平、唐香林、华绍广、方霖、左平。 本部分所代替标准的历次发布情况：
YB/T159.1—1999。
- YB/T159.1—2015
钛精矿（岩矿）二氧化钛含量的测定
硫酸铁铵滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了用硫酸铁铵滴定法测定二氧化钛含量。 本部分适用于钛精矿（岩矿）中二氧化钛含量的测定，测定范围（质量分数）：≥40.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
3原理
试料以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛（V）还原
至钛（Ⅲ），以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。 4试剂与材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。 4.1金属铝片，纯度不低于99.5%。 4.2二氧化钛，光谱纯，850℃灼烧1h，置于干燥器中冷却，贮存。 4.3三氧化二铁，高纯。 4.4过氧化钠。 4.5盐酸，pl.19g/mL。 4.6硫酸，p1.84g/mL。 4.7 硫酸铵饱和溶液。 4.8 碳酸氢钠饱和溶液，用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制。 4.9硫酸铁铵标准溶液，约0.05mol/L。称取24.1g硫酸铁铵[NH,Fe(SO）2·12H2O]置于1000mL 烧杯中，加500mL水和50mL硫酸（见4.6），加热溶解，取下滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈微红色，加热煮沸使过量的高锰酸钾分解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9.1标定
称取0.1500g二氧化钛（见4.2)和0.15g三氧化二铁（见4.3)于刚玉埚中。以下按7.5进行，同时标定3份，取平均值。如果极差大于0.05mL则应重新标定，随同做试剂空白试验
1 YB/T159.1—2015
4.9.2计算
硫酸铁铵标准溶液浓度按式（1)计算：
1000Xm
(1)
c= 79.90 X (V-V)
式中：
硫酸铁铵标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m 称取二氧化钛的质量，单位为克（g)； 79. 90 二氧化钛的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
V 标定时所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL）； Vo- 试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL）。 4.10 硫氰酸铵溶液，300g/L。 5 仪器 5.1刚玉埚，容积25mL。 5.2马弗炉，可调温度500℃～1000℃。 6取样和制样 6.1 实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。 6.2预干燥试样的制备
按照GB/T6730.1在105℃士2℃C下千燥试样。 7分析步骤 7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者
在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 7.2试料量
称取0.30g预干燥试样（见6.2)，精确至0.0001g。 7.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.5测定 7.5.1试料的分解
将试料（见7.2)置于刚玉埚中，加人4g5g过氧化钠（见4.4），在高温电炉上或马弗炉人口处烘烤5min10min，盖上（铁或镍）埚盖，放入马弗炉，于700℃熔融10min，取出冷却。
注：为防止因温度急剧变化而造成刚玉破裂，可在其外面套上一内垫有少量石棉的瓷埚。 7.5.2还原 7.5.2.1擦净增埚外壁，将埚及盖置于300mL烧杯中，加50mL～60mL热水，盖上表面皿，待反应完全后，取下表面血，将埚盖擦净，洗出，加40mL盐酸（见4.5）于烧杯中，待沉淀溶解完全后，洗出璃，将溶液转入500mL锥形瓶中，缓缓加入20mL硫酸（见4.6），用水稀释至200mL，加2g～2.5g铝片 2 YB/T159.1—2015
（见4.1）。待反应至溶液呈深灰色时，加20mL硫酸铵饱和溶液（见4.7），继续反应（应经常摇动，如反应较慢，可适当加热）。待反应结束（此时溶液应呈三价钛离子紫色），再补加约0.2g～0.3g铝片，在电炉上加热。立即塞上带有导管的橡皮塞，导管出气端插入水中。继续加热至铝片全部溶掉，溶液冒大气泡 1min～2min，取下锥形瓶，导管迅速插入碳酸氢钠饱和溶液（见4.8）中，流水冷却至室温。 7.5.2.2当试料中五氧化二钒含量不小于0.2%时，按下法处理：擦净埚外壁，将埚及锅盖置于 300mL烧杯中。加80mL～100mL热水，盖上表面血，待反应完全后，取下表面皿，将埚盖擦净，洗出。 将浸取液在电炉上煮沸至无小气泡，取下冷却。用中速滤纸过滤，用1%氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀2 次～3次，弃去滤液，将大部分沉淀用水冲至原烧杯中（用水体积控制在30mL以内），加30mL盐酸（见 4.5）。将保留的埚放人溶液中，低温加热至沉淀完全溶解，洗出，热将溶液倒在原滤纸上，以溶解残留沉淀，滤液用500mL锥形瓶承接，再用热的5%盐酸洗涤烧杯及滤纸至无铁离子，缓缓加人20mL 硫酸（见4.6），用水稀释至200mL，以下操作按7.5.2.1相应步骤进行。 7.5.3滴定
取下橡皮塞，迅速加入10mL硫氰酸铵溶液（见4.10），立即用硫酸铁铵标准溶液（见4.9）滴定至稳定的橙红色为滴定终点，记下滴定体积V。 8结果计算 8.1二氧化钛含量的计算
按式（2)计算二氧化钛含量（wrio），以质量百分数表示：
wno (%) = ove) × 79. 0 × 100
(2)
1000m
式中： c—硫酸铁铵标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V一滴定试料溶液消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V。—空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m—试料量，单位为克(g)；
79. 90- 一二氧化钛的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，表示至小数后两位数字。 9允许差
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1二氧化钛含量的允许差
%（质量分数）
二氧化钛含量 ≥40. 00
允许差 0. 50
10试验报告
试验报告应包括下列信息： a）测试实验室名称和地址； YB/T159.1—2015
b) 试验报告发布日期 c) 本部分的编号； d) 试样本身必要的详细说明； e) 分析结果； f) 标准样品名称和结果； g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
4 YB/T159.1—2015
附录A （规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始
测定XI、X2
是
X1+x2
[XX2 ≤ Rd
Az
2
香
再次测定X3
是
X↓ + X2+X
Xmax Xmin ≤1.2 Rd
否再次测定X4
是
X+X2+X3+X4
maxXmin≤1.3 Rd
否
μ=中位值(X,X2,3,x)
注：Ra即表1所列允许差。
图A.1 试样分析值接受程序流程图
5 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
钛精矿（岩矿）二氧化钛含量的测定
硫酸铁铵滴定法 YB/T159.1—2015
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155024-0750
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开本880×12301/16印张0.75字数15千字 2015年9月第一版2015年9月第一次印刷
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统一书号：155024·0750 定价：25.00元
9715502407509