ICS77.120.99 H 63
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T861.5—2013
锯钛合金化学分析方法第5部分：钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
Methods for chemical analysis of niobium-titanium alloy--
Part 5:Determination of titanium content-
The ammonium ferric sulfate titration
2013-09-01实施
2013-04-25发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T861.52013
前言
YS/T861《铌钛合金化学分析方法》分为5个部分：
第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：氧、氮量的测定惰气熔融红外吸收/热导法；第3部分：氢量的测定气熔融热导法；第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第5部分：钛量的测定硫酸铁铵滴定法。
本部分为YS/T861的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：张斌、李佗、翟通德、浮海霞、周金芝、江燕妮、孙宝莲、周恺、李波、刘红。
建筑321---标准查询网 www. jz321. net YS/T861.5—2013
锯钛合金化学分析方法第5部分：钛量的测定
硫酸铁铵滴定法
1范围
YS/T861的本部分规定了锯钛合金中钛量的测定方法。 本部分适用于锯钛合金钛量的测定，测定范围40.00%～60.00%。
：2方法提要
以氢氟酸、硝酸分解试样，柠檬酸络合钜。在20%30%硫酸介质中，在情性气氛保护下，用铝箔将钛（IV）还原为钛（Ⅲ），以硫氰酸钾为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一级水或相当纯度的水。 3.1硫酸(p=1.84g/mL）。 3.2硫酸（1十1)。 3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5柠檬酸溶液：400g/L。 3.6碳酸氢钠饱和溶液。 3.7铝箔（质量分数≥99.95%）。 3.8硫氰酸钾溶液：250g/L。 3.9硫酸铁铵。 3.10钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（质量分数≥99.99%）于500mL烧杯中，盖上表面皿，加入100mL硫酸（3.2），低温加热使钛完全溶解，滴加硝酸（3.4）至溶液无色，微沸驱赶氮的氧化物。 冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。 3.11硫酸铁铵标准滴定溶液：约0.02mol/L。 3.11.1配制：
称取48g硫酸铁铵（3.9）于2000mL烧杯中，加500mL水，缓慢加入250mL硫酸（3.1），低温加热使其溶解，冷却，移人5000mL试剂瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11.2标定：
移取三份20.00mL钛标准溶液（3.10)分别于500mL锥形瓶中，加入90mL水，以下按5.4.2分析步骤进行。平行标定所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液（3.11)体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。
同时做空白试验。 按式(1)计算滴定系数：
1 ?
YS/T861.5—2013
G o 格
V-试液总体积，单位为毫升（mL）; V，分取试液体积，单位为毫升（mL）； mo 一称取试料量，单位为克（g）。
7 精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法获得。
2 囍
表 1
40. 00 0.42
55.00 0.50
46. 90 0. 45
质量分数w/%
r/ %
:i
7. 2 允许差
- +
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
允许差/% 0.50 0.60
钛的质量分数/% 40.00~50.00 ≥50.00~60.00
试验报告
8
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象；一试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准锯钛合金化学分析方法第5部分：钛量的测定
硫酸铁铵滴定法 YS/T861.5-2013
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开本880×12301/16印张0.5 字数8千字 2013年7月第一版 2013年7月第一次印刷
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书号：155066·2-25660定价 14.00元
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打印日期：2013年7月25日F009筑321-—标准查询网 www. jz321. net