IS 71.160 SH1
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 424.1--2022 找窖YS/TA24.1--2000
二硼化钛粉化学分析方法第1部分：钛含量的测定
硫酸铁铵滴定法
Methods ror chenical auxlysis of titanium diboride powder--
Parti: Determination of titanium content-- Anmnoniu ferric snlfate titratim method
2022-09-30发布
2023-04-01 实施
中华人民共和国工业和信惠化部 发布 YS/T424.1—2022
前言
本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T424—2022《二硼化钛粉化学分析方法》的第1部分。YS/T4242022已经发布了以下部分：
-第1部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法；一第2部分：总硼含量的测定中和滴定法；一第3部分：铁含量的测定1，10-邻二氮杂菲分光光度法；一第4部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；一第5部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法。 本文件代替YS/T424.1一2000《二硼化钛粉末化学分析方法钛量的测定》，除结构调整和编辑性
改动外，主要技术变化如下：
a）标准名称更改为《二硼化钛粉化学分析方法第1部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法》； b) : 增加了重要提示（见正文）； c) 增加了规范性引用文件、术语和定义（见第2章和第3章）； d) 更改了二氧化钛的称样量（见5.11,2000年版的3.10.2)； e) 更改了硫酸铁铵标准滴定溶液的摩尔浓度计算公式，数值以mol/L表示（见5.11，2000年版的
3.10.2); f) 更改了样品要求（见第6章，2000年版的第4章）； g) 更改了样品称样量，删除了“独立地进行3次测定，取其平均值”（见7.1，2000年版的5.1)； h) 增加了平行试验（见7.2)； i) 试料熔融方法更改为“在电热板上加热，至冒硫酸白烟，再将埚置于高温炉中”（见7.4.1，
2000年版的5.3.1)；更改了滴定操作步骤（见7.4.4，2000年版的5.3.4)；
j)
k): 增加了按照GB/T8170的规定进行数值修约”（见第8章）； 1): 增加了试验报告条款（见第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：中南大学、国标（北京)检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、长沙
矿冶院检测技术有限责任公司、北矿检测技术有限公司、贵州省分析测试研究院、湖南华威景程材料科技有限公司。
本文件主要起草人：郑灵芝、谭朝晖、曾洁、黄志锋、李甜、刘佳与、许洁瑜、张天姣、喻星、漆欢、冯振华、 苗晓焕、管洪素、向开宇、彭志明、彭波林。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —2000年首次发布为YS/T424.1—2000； —本次为第一次修订。
I YS/T 424, T-2022
引 言
二影化桃粉是种友色粉木，马有极好的化学放宠性和抗热罐性能抗氧化度商，能抗1100亿以下的诚化，随品真育教高的度和翻佳，
二著化饮及其复全格科已都广泛关注，被公认为是具有推广赞值和应用前景的高新技术材料。 YS门T424--2022前在完善二化然粉化学分新库法，报由5部分组成
一第1部分：钱含的测定家酸铁做满定法第2部分：总夏含量的测定中和谢定法：第3部分：饮含盘的期定1.10-邻二氮杂菲分光光度法第4部分：碳食量的道定高装能烧红外蒙收法一等5部分：氧含置的测定脉冲加热榨气落微一鼠外爱收法。 本文件采用蔬晚铁钱定法美定二通化然粉中的数含量，播定面为5000%~30.00% 本文件完营了二化付粉的产业链，有利于生产企业和使用加工象业采用统一的分析方法开爱质盘
-
检验工作，有利于审播公平交感环境的形成，其有教大的社会效益。 YS/T 424.1—2022
二硼化钛粉化学分析方法
第1部分：钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法
重要提示：使用焦硫酸钾熔融时宜戴护目镜，建议佩戴手套。溶解熔融物时应小心操作。
1范围
本文件规定了二硼化钛粉中钛含量的测定方法。 本文件适用于二硼化钛粉中钛含量的测定。测定范围：50.00%～80.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料以焦硫酸钾熔融，用稀硫酸浸取，在硫酸和盐酸介质中用铝箔将四价钛还原为三价钛，在二氧化碳气体保护下，以硫氰酸铵溶液为指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。
试剂和材料
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的水。 5.1焦硫酸钾。 5.2铝箔（纯度不低于99.5%），将1g铝箔叠加成长3cm～4cm、宽约1cm的长方形。 5.3二氧化钛(基准试剂或光谱纯试剂)。 5.4盐酸（p=1.19g/mL）。 5.5盐酸(5+95)。 5.6 硫酸(p=1.84g/mL)。 5.7硫酸(1+9)。 5.8碳酸氢钠饱和溶液。
1 Y81T424.10-2022
5.9雍酸然胶（300/1)） 5.10找做换信标推持定等我的配菌：檬取24.1碰做铁发，置子1000m杯中，加人500mL水 10m碗凌十1）妞热群解：取下#加高酸评馨城/L）装县现金色：划热微分过最的高家#，格#，秘人1#中，水德静全屋匀 5.11碳酸铁微标推流定格液的标定称家0100菜二城化饮5.）三份，以下接T%17.44选行并随同做空白试验。酸餐微标商定诚的摩尔活度放计，款信息/.装示，教公式（1）计算
gX10
(-V.)
H1
武中： 2二氧化然的质量，起位为充） M一二化钻的摩尔质量，单位为克邮摩尔/，教道为9.0 V标定时房精能碟质铁然标摄满定落液的体程，单位为意开（mL） V空自试验所销秘就服铁流标隆痛定游滚的体积，就使为升（mL）行标定三餐，所满耗的诚联能银标准销定格液体极的蓝值不超过0.10mL最其平均值：香刻章新
标笼。
器祥品
样品爸来状暖应不大于6104做m
7试验步障
7.1试料
特皮0.10#样品，格亚0.0001# 7.2年行险
平行做商分试验，取真平构值
7.3空由诚验
巅尚试科空白试藍。 7.4室 7.弄1特试料（7.1)置子预先有约3客您靠险柳5.1）的903瓷增中，再覆整鸽3#藓酸裤（5.1）在电热瓶上加热至胃碳蒙白烟，再特始期盘于商滋炉中在50熔解23m，来出用屏播g再升福至750宾酸至红色体款（5tin）取出特邮 7.42用诚##增带外费及亲详盒于覆光加有50m磁魔5.7的300mL烧不中烧上用加热潜解熔快，用热披膜，5微零增璃。 7.43将游7.4.2）移人500.免海瓶中，加人30m放酸（5.4）并控制体不爆过180机雅点热，致下，加人%送铝销5.2），越动形廉：待大部分留馆游解后，以感有适量装美纳依和滨凌（5.）的益民家斗密生瓶口，在保电护上前至铝销全落解并留大气海再意务1放2，孩下楼持，商美氏家中补加适量举氧越和液（，），用蔬水净却至室握 7.44致下送满斗，特蓝氏车中满脱氧快饱消套液倒进能游瓶中，开月水冲洗照氏罐草：阅维磨游 2 YS/T424.1—2022
中连续加入约10mL碳酸氢钠饱和溶液（5.8)和10mL硫氰酸铵溶液（5.9)，立即用硫酸铁铵标准滴定溶液（5.10)滴定至溶液呈稳定的橙红色即为终点。
8试验数据处理
钛含量以钛的质量分数wn计，按公式(2)计算：
cX(V,-V。)XMX10-3
-×100%
Wn=
(2)
m
式中： c V2 -滴定试液时所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 滴定空白溶液所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 钛的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
硫酸铁铵标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
按照GB/T8170的规定进行数值修约，计算结果精确到小数点后两位。
9允许差
实验室间的分析结果差值应不大于0.45%。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
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