ICS 77.120.99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.21—2013
代替GB/T4325.23—1984,GB/T4325.27—1984
钼化学分析方法
第21部分：碳量和硫量的测定
高频燃烧红外吸收法
Methods for chemical analysis of molybdenum-
Part21:Determination of carbon content and sulfur content-
High frequency combustion-infrared absorption method
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4325.21—2013
前言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法；
第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；
第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光语法；第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：钠量的测定 火焰源子吸收光谱法；第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定高额燃烧红外吸收法；第22部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法；第24部分：钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锈、铁、钴、镍、铜、锌、砷、、锡、、钨、铅和铋量的测定、电感榈合等离子体质谱法。
本部分为GB/T4325的第21部分。 本部分按照GB.T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.231984《钼化学分析方法燃烧-电导法测定硫量》和GB/T4325.27-
1984《钼化学分析方法燃烧-库仑滴定法测定碳量》。本部分与GB/T4325.23一1984及GB/T 4325.27一1984比较，主要技术变化如下
将燃烧-电导法测定硫量与燃烧-库仑滴定法测定碳量进行了合并；将燃烧-库仑滴定法与燃烧-电导法改为高频燃烧红外吸收法联测；一增加了重复性条款；
一增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
I GB/T 4325.21—2013
本部分起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：田永红、陈凤群、许琼洁、徐晓艳、姜求韬、肖红新、庄艾春、王津。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4325.231984,GB/T 4325.27—1984。
= GB/T 4325.21-2013
钼化学分析方法
第21部分：碳量和硫量的测定
高频燃烧红外吸收法
1范围
GB/T4325的本部分规定了钼中碳量与硫量的测定。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中碳量、硫量的测定。测定范围：碳：0.0005%～
0.30%；硫：0.0005%~0.30%。
2方法提要
试料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧，生成二氧化碳和二氧化硫，由氧气载至红外线分析器的检测室，二氧化碳和二氧化硫分别吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳和硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化测得碳量和硫量。
3试剂和材料
3.1 纯铁助熔剂：wF≥99.8%，wc≤0.0005%，wg≤0.0005%，粒度≤1.25mm。 3.2 钨锡助熔剂：wc≤0.0010%，ws≤0.0003%，粒度≤1.4mm。 3.3 碳、硫标准物质（或标准样品）：与待测试样含碳量和硫量相近的同类物质。 3.4 氧气：体积分数不小于99.95%。 3.5高氯酸镁：无水，粒状或片状。 3.6烧碱石棉：粒状。 3.7石英棉。 3.8三氧化硫吸收剂。 .:3.9 镀铂硅胶：粒状。 3.10埚钳。 3.11陶瓷埚：使用前应在高温炉中高于1100℃高温灼烧8h或通氧灼烧至空白值为最低，冷却后保存在干燥器中备用。
4仪器及设备
4.1红外线检测系统：包括高频感应炉、进气净化试剂管、检测气催化剂加热器、三氧化硫吸收管、红外线检测器、电脑及软件控制系统。 4.2氧气瓶和调压器。 4.3天平：分度值0.1mg。
5试样
铝烧结制品的试样经过机械加工成屑状，加工过程中应除去表皮并防止污染。必要时用丙酮清洗。
1 GB/T 4325.21—2013
6分析步骤 6.1仪器预热
仪器分析前要充分预热，按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 6.2 仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
6.3 空白试验
依次称取0.50g纯铁助熔剂(3.1)和1.00g钨锡助熔剂(3.2)置于埚(3.11)内，钳取埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果，重复测定至空白值稳定。 6.4仪器校准
称取碳、硫标准物质（或标准样品)(3.3)至少3份，置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂（3.1)的埚（3.11)内，覆盖1.00g钨锡助熔剂（3.2)，钳取埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，依次进行分析，测得结果的波动应在允许误差范围内，作单点曲线校正后，再称取一个碳、硫标准物质（或标准样品） (3.3)分析，以确认系统处于正常稳定状态。 6.5 试样分析 6.5.1试料
称取0.50g试料，精确至0.0001g。 6.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.5.3测定
将称取的试料置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂（3.1)的埚（3.11)内，覆盖1.00g钨锡助熔剂（3.2），钳取置于炉台座上，开始分析并读取结果。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
2 I++*
GB/T 4325.21—2013
表1 0. 010 4 0. 000 7 0. 002 7 0. 000 4
碳的质量分数/% 重复性限/% 硫的质量分数/% 重复性限/%
0. 000 9 0. 000 3 0.000 8 0.000 3
0. 013 8 0. 001 8 0. 007 5 0. 000 6
0. 043 8 0, 002 1 0. 015 5 0, 001 8
7. 2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表 2
碳、硫的质量分数/% 0. 000 5~0.001 0 >0. 001 0~0. 003 0 >0. 003 0~0. 009 0 >0. 009 0~0. 015 >0.015~0.040 >0.040~0.100 >0.100~0.300
允许差/% 0.000 5 0. 001 0 0. 001 5 0.002 0 0. 003 0. 005 0.010
8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
..N
.° : 中华人民共和国
国家标准钼化学分析方法
第21部分：碳量和硫量的测定
高频燃烧红外吸收法 GB/T 4325.212013
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年7月第一版2013年7月第一次印刷
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书号：155066·1-7285定价 个14.00元
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GB/T4325.21-2013
打印日期：2013年7月15日F009