ICS 77.120.99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.24—2017 代替GB/T13747.24—1992
锆及锆合金化学分析方法第24部分：碳量的测定
高频燃烧红外吸收法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part24:Determinationof carbon content-
Infrared absorption method afterhighfrequency combustion
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T13747.24—2017
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡凹肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2.9-二甲基-1.10-二氮杂菲分光光度法：第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。
-
一
本部分为GB/T13747的第24部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.24一1992《错及错合金化学分析方法库仑法测定碳量》。本部分与
GB/T13747.24一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；高频感应炉燃烧红外吸收法下限0.0050%扩至0.002%（见第1章，1992年版的第1章）：测定方法由“库仑法”改为“高频感应炉燃烧红外吸收法”；将允许差改为精密度条款（见第7章，1992年版的第8章）；一增加了试验报告（见第8章）。
I GB/T 13747.24—2017
本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司、
宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、醴陵市金利埚瓷厂、西部金属材料股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、国核宝钛锆业股份公司、北京矿冶研究总院
本部分主要起草人：郑伟、周恺、王宽、梁清华、焦永刚、谢明明、卢思瑜、庄艾春、荣金相、曹海华、 孙海峰、徐晓艳、阮桂色、惠泊宁、周军、刘延波、熊晓燕、韩维儒、周海收
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T13747.24—1992。
T GB/T13747.24—2017
锆及锆合金化学分析方法第24部分：碳量的测定
高频燃烧红外吸收法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中碳量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中碳量的测定。测定范围：0.002%～0.30%。
2方法提要
在氧气气氛中，试样中的碳在高频感应炉内被氧化为一氧化碳或二氧化碳，混合气体随载气进人红外检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算碳含量，结果以质量分数显示
3 试剂和材料
3.1 丙酮或者其他有机试剂。 3.2 锡粒。 3.3 铁屑。 3.4 钨粒。 3.5 氧气（体积分数≥99.99%）。 3.6 无水高氯酸镁。 3.7 碱石棉。 3.8 稀土氧化铜。 3.9 镀铂硅胶。 3.10 标准物质/样品：选择与试料成分，碳含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品， 3.11 埚和埚盖：使用前在马弗炉中于900℃～1000℃灼烧2h，灼烧后的埚和埚盖冷却到常温后放入干燥器中备用。
4 仪器装置
高频感应炉燃烧红外检测系统（包括高频感应炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检
测系统、电脑及软件控制系统）。
5试样
5.1试样为小块状、屑状或粉末状，其中小块状和屑状试样需经丙酮或其他有机试剂（3.1)清洗，取出后冷风吹干。 5.2 处理好的试样在分析检测前不能有任何污染，检测过程巾应使用干净的镊子进行夹取
1 GB/T13747.24—2017
6分析步骤
6.1 仪器准备
按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管和过滤装置。 6.2 仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 6.3 仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.4空白检测
空白值包括埚、埚盖和助熔剂的空白。助熔剂为铁锡钨混合助熔剂[0.1g锡粒（3.2），覆盖 0.5g铁屑（3.3）和1.2g钨粒（3.4）或其他适用助熔剂。将助熔剂放入璃中，盖好盖，平行测定3～5次取平均值，然后进行空白补偿。空白值不大于0.0005%。 6.5 仪器校准
平行测试3～5个标准物质/样品（3.10），计算这些结果的平均值，进行仪器校准。平均值应与标准值相符，单个标样的测定值不应超出标准物质证书给定的不确定度范围。 6.6试样分析 6.6.1称取0.30g～0.50g试样（第5章），精确到0.1mg。放入瓷，加人助熔剂，盖好盖。 6.6.2将装有助熔剂和试料的埚置于埚支座上，进行样品分析，仪器根据所输人的称样量自动计算，直接显示样品中碳含量。
7精密度 7.11 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得
表1重复性限
0.003 5 0.000 8
碳的质量分数/% 重复性限/%
0.034 0.004
7.2允许差
实验室之间分析结果不应大于表2所列允许差。
2 GB/T13747.24—2017
表2 允许差
允许差/% 0.002 0.004 0.01 0.02
碳的质量分数/% 0.002~0.010 >0.010~0.050 >0.05~0.15 >0.15~0.30
8 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中 华人民共 和 国
国家标准锆及锆合金化学分析方法第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法
GB/T 13747.24—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年10月第一版
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书号：155066·1-57735
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