ICS73.060 D04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.16--2012
红土镍矿化学分析方法第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores- Part 16:Determination of carbon and sulfur content-
High frequency combustion with infrared absorption spectrometry
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T820.16--2012
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前言
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草， YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
一第1部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法；一第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第4部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；一第5部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：二氧化硅量的测定硅酸钾滴定法；第9部分：、镐含量测定电感合等离子体-质谱法：第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氛量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；一第14部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳和硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法：第17部分：砷、锦、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；一第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散×射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法；一第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛盘的测定波长色散X射线荧光光谱法；第24部分：湿存水量的测定 重量法；一第25部分：化合水量的测定 重量法；第26部分：灼烧减量的测定 重量法。
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本部分为YS/T820—2012的第16部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负
起草。
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本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局。
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本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、中华人民共和国皱鱼圈出人境检验检疫局、西北有色金属研究院。
本部分主要起草人：王虹、谷松海、李异、胡清、徐晓艳、邹积英、张彦甫、梁世红、武素茹、姜求韬、 符建国、王秀颖、王宽。
I YS/T820.16—2012
红土镍矿化学分析方法第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中碳和硫量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中碳和硫量的测定。测定范围：碳0.0060%~0.40%，硫0.0020%~
0.20%。
2方法提要
试料在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳、二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳、二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫量。
3试剂和材料
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 3.1纯铁助熔剂，粒度<1.25mm，C<0.0005%，S<0.0005%。 3.2锡混合助熔剂，比例9：1，C<0.0010%，S<0.0005%。 3.3碳酸，含量大于99.9%的细粉。在105℃干燥3h，干燥器中冷却。 3.4 标准样品，碳、硫含量与待测样品相近的有证标准物质。
注：最好用成分接近的矿石（或铁矿）标准物质。 3.5陶瓷埚，使用前在高于1000℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低，取出置于干燥器内冷却备用。
4仪器
高频感应红外碳硫分析仪。 仪器应能达到下列指标：
高频炉功率1.0kW~2.5kW；额率大于6.0MHz；
-
检器灵敏度高于0.0001%
5试样
试样粒度应小于160μm，在105~110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
1 YS/T820.16—2012
6分析步骤 6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3仪器准备
按照仪器推荐条件准备好仪器待用。通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。 6.4校正空白
依次称取1.0g的纯铁助熔剂（3.1）和1.0g~1.5g钨锡混合助熔剂（3.2）置于烧过的（3.5）中，测得碳和硫量，得出碳和硫的空白值，至少进行三次空白试验。 6.5校正仪器 6.5.1碳标准的校准
按表1称取碳酸钡（3.3），精确至0.0001g，置于烧过并铺有1.0g纯铁助熔剂（3.1)的埚（3.5）中，再覆盖1.0g~1.5g的钨锡混合助熔剂(3.2)作为碳标准系列。
表1碳的标准系列碳酸钡的质量/g
碳含量（质盘分数）/%
碳标准编号
0. 05 0.10 0.20 0.30 0.40
C1 C2 C3 C4 C5
0. 003 3 0,0066 0.0132 0.0198 0.0264
注：使用自配制的碳标准系列时，标样的质册输人为0.4000g。 按照仪器说明书校准步骤进行操作，重复做3～5个碳标准，得到一个重复性较好的平均结果，通过
校准步骤直到碳的结果稳定在误差范围之内。 6.5.2碳和硫标准的校准
称取标准样品（3.4），精确至0.0001g，置于烧过并铺有1.0g的纯铁助熔剂（3.1)的埚（3.5) 中，再覆盖1.0g1.5g的钨锡混合助熔剂（3.2）
按照仪器说明书校准步骤进行操作，重复做3～5个标准样品，得到一个重复性较好的平均结果，通
过校准步骤直到碳和硫的结果稳定在误差范围之内。 6.6试料分析
称取试料（6.1)，置于烧过并铺有1.0g的纯铁助熔剂(3.1)的陶瓷（3.5)中，再覆盖1.0g~1.5g
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YS/T820.16—2012
的钨锡混合助熔剂（3.2)，用测定标准样品相同的条件、程序、操作进行测量。所得结果保留至小数点后三位.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
wc/% /% ws/% r/%
0,127 0.008 0.021 0.003
0.063 0.006 0.006 0.002
0.248 0.013 0.092 0.007
0.354 0.017 0.149 0.010
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
Wwe/% R/% ws/% R/%
0.063 0.012 0.006 0.002
0.127 0,022 0.021 0.005
0.248 0.041 0.092 0.016
0. 354 0.058 0.149 0.026
8 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容：
试样：使用的标准YS/T820.16—2012 分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异：一测定中观察到的异常现象；一试验日期， 8
中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年1月第一版2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24310定价14.00元
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打印日期：2013年1月29日F009A