ICS 77. 120. 99
GB
H 63
中华人民共和国国家标准
GB/T4325.22—2013 代替GB/T4325.24—1984
钼化学分析方法第22部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of molybdenum- Part22:Determination of phosphorus content-
Molybdenum blue spectrophotometry
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准钼化学分析方法
第22部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法 GB/T 4325.222013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2013年6月第一版 2013年6月第一次印刷
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书号：155066·1-47284 定价 14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T4325.22-2013
前言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法；第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法；第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T4325的第22部分。 本部分按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.24一1984《钼化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量》。本部分与
GB/T4325.24一1984相比，主要技术变化如下：
一标准名称由“钼蓝光度法测定磷量”改为“磷量的测定钼蓝分光光度法”； -将“测定次数”中的“三次”改为“两次”；方法提要中增加了“三氧化钼及钼酸铵不经酸溶，直接用氢氧化铵溶解”和“将磷氧化为正磷酸”;将"0.75~1.2N”改为"0.4mol/L~0.6mol/L”；分析步骤内容变化：将表1中“含磷量>0.001%～0.002%”改为含磷量>0.001%~ 0.005%”，“含磷量>0.002%~0.010%”改为“含磷量>0.005%~0.010%”；试样进行分类
I GB/T4325.22—2013
溶解；增加了精密度条款，
一增加了前言及试验报告内容，并对标准格式进行了编辑性修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部材料股份有限公司、北京矿冶研究总院、株洲硬质合金
集团有限公司。
本部分起草人：李波、孙宝莲、杨平平、周恺、王晓艳、张斌、高颖剑、杨军红、姜求稻、陈道范。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T4325.24—1984。
= GB/T4325.22—2013
钼化学分析方法第22部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
GB/T4325的本部分规定了钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定方法。 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定。测定范围：0.0002%~0.0180%。
2方法提要
试样以硝酸-硫酸混合酸分解，用氢氧化铵将钼酸溶解（三氧化钼及钼酸铵可不经酸溶，直接用氢氧化铵溶解），以过氧化氢将磷氧化为正磷酸并络合钼、铁等元素，然后加入钼酸铵，使磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸，在0.4mol/L~0.6mol/L的硫酸介质中，用正丁醇-三氯甲烷混合溶剂萃取，以氯化亚锡还原成磷钼蓝，于620nm波长处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1正丁醇。 3.2氢氧化铵（p=0.90g/mL）。 3.3过氧化氢（1十9)。 3.4硫酸(1+5)。 3.5氟化亚锡溶液（100g/L）：用盐酸（1+1)配制。 3.6钼酸铵溶液（100g/L)：100g钼酸铵[(NH)Mo,O24·4H0]溶于1000mL水中，过滤，备用。 3.7正丁醇-三氯甲烷混合萃取液：3体积三氯甲烷与1体积正丁醇(3.1)相混合。 3.8硝酸-硫酸混合酸：50mL硝酸（p=1.42g/mL）及5mL硫酸（p=1.84g/mL），加人45mL水中，混匀。 3.9磷标准贮存溶液：准确称取0.4393g预先在105℃～110℃烘1h的磷酸二氢钾基准试剂，置于 250mL烧杯中，加入100mL水，完全溶解后，移人1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg磷。 3.10磷标准溶液：移取5.00mL磷标准贮存溶液（3.9)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg磷。
4试样
钼条应粉碎并通过0.75mm的标准筛网。
5仪器
分光光度计。
1 GB/T4325.22—2013
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1
磷的质量分数/% 0.000 2~0.001 >0.001~0.005 >0.005~0.010 >0.010~0.018
试料量/g 1. 00 0. 20 0. 10 0. 05
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料分解。 6.4.1.1钼粉等金属试料：将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸-硫酸混合酸（3.8），待剧烈反应停止后，移至电热板加热使试样完全分解，在低温处蒸发溶液体积至5mL左右。取下稍冷，用水冲洗表血及杯壁。 6.4.1.2三氧化钼、钼酸铵试料：将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿。 6.4.2加人8mL氢氧化铵（3.2)，在电炉上加热至溶液清亮，取下。
注：此时试液若浑浊，待加人过氧化氢后，稍加热即清亮。
6.4.3加人2mL过氧化氢（3.3)，混匀。用硫酸(3.4)和氢氧化铵(3.2)调节溶液至pH4～5，并过量 10mL硫酸（3.4）。将溶液移人125mL分液漏斗中并稀释至50mL，混匀。 6.4.4加人10mL钼酸铵溶液（3.6），放置10min15min，加人4mL正丁醇（3.1)，振荡30s，加 14mL正丁醇-三氯甲烷混合萃取液（3.7），振荡2.5min，静置分层。 6.4.5将有机相放入50mL干燥的比色管中，用正丁醇（3.1)稀释至25mL，混匀，加1滴氮化亚锡溶液（3.5)，混匀。 6.4.6将部分溶液移入3cm比色皿中，以正丁醇（3.1)为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。 6.4.7减去随同试样所做空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、1.40mL、1.80mL、2.40mL磷标准溶液（3.10)，置于一组125mL分液漏斗中，加10mL硫酸（3.4)，用水稀释至50mL，以下按6.4.4～6.4.6进行。 6.5.2减去试剂空白溶液的吸光度，以磷量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2 GB/T 4325.22~2013
分析结果的计算
7
磷含量以磷的质量分数Wp计，数值以%表示，按式（1)计算：
up=m,× 10-6
X100
·(1 )
m
式中： ml-从工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μg）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
8精密度
："8.1·重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得。
表 2
磷的质量分数/% 0.000 18
0.000 38 0.000 08
0.002 8 0. 000 4
0.005 9 0.000 7
0.013 6 0.001 8
0. 000 05
重复性限/%
8.2 2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3
%
允许差 0. 000 15 0. 000 2 0. 000 4 0, 000 6
允许差 0. 000 8 0. 001 2 0.001 8 0.002 0
磷的质量分数 0.0002~0.000 4 >0. 000 4 ~ 0. 000 7 >0. 000 7~0.001 5 >0,001 5~0,003 0
磷的质量分数 >0. 003 0~0. 006 0 >0.006 00.008 0 >0. 0080~0.012 0 >0.0120~0.018 0
9试验报告
试验报告包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）； GB/T4325.22—2013
使用的方法（如果标准中包括几个方法）；
分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；
试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·1-47284
14.00元
定价：
GB/T4325.22-2013
打印日期：2013年7月3日F009