ICS 77.120.60 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.12—2017 代替GB/T10574.12—2003
锡铅焊料化学分析方法第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法
Methods forchemicalanalysis of tin-lead solders-
Part 12 :Determination of sulfur content-
High frequency combustionwith infraredabsorption method
2018-05-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T10574.12—2017
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法；第3部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法；
-
第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法；第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法：
- -
第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法：第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法；
-
一第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法；一一第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。 本部分为GB/T10574的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T10574.12一2003《锡铅焊料化学分析方法 硫量的测定》。本部分与
GB/T10574.12一2003相比，主要技术变化如下：
一增加了规范性引用文件；测定范围由0.0002%~0.030%调整为0.00010%~0.025%；
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试料量由0.5g调整为0.20g、0.50g和1.0g；一助溶剂由锡和锡钨助溶剂变更为铁和钨助溶剂；
—-埚预处理温度由1100℃变更为1350℃；
高频感应红外碳硫分析仪的硫检测器灵敏度由0.0001%变更为≤0.000001%；硫标准由锡铅焊料标准样品或锡标准样品变更为硫标准溶液：增加了氧气纯度要求；精密度由允许误差修改为重复性和再现性内容。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：中华人民共和国鱼圈出人境检验检疫局、中国科学院金属研究所、中铝
阳铜业有限公司、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局。
本部分主要起章人：蒋晓光、张彦甫、韩峰、马洪波、岳好锋、主虹、胡清、周蓄、许玉宇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T10574.14—1989; —GB/T10574.12—2003。
I GB/T10574.12—2017
锡铅焊料化学分析方法第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中硫量的方法。 本部分适用于锡铅焊料中硫量的测定。测定范围：0.00010%~0.025%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8012铸造锡铅焊料 JJG395 5定碳定硫分析仪检定规程
3方法提要
在助熔剂存在下，试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室。二氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸光度与硫的质量成正比，根据吸光度得出硫的质量。
4试剂和材料
除非另有说明外，所有试剂均为分析纯级试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1无水高氯酸镁：粒度为0.7mm~1.2mm。 4.2碱石棉：粒状。 4.3纯钨助熔剂：硫含量小于0.0002%。 4.4纯铁助溶剂：硫含量小于0.0005%。 4.5锡囊：容量约0.4mL。 4.6硫标准溶液：将0.5445g已于105℃干燥2h的硫酸钾（含量大于99.9%）溶于水中，移人500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg硫。 4.7硫标准溶液：移取50.00mL硫标准溶液（4.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.02mg硫。 4.8标准物质：与待测样品中硫含量相近的同类型有证标准物质（CRM)或标准物质（RM）， 4.9纯氧：纯度（体积分数）不小于99.995%。
1 GB/T10574.12—2017
4.10动力气：氮气、氢气或压缩空气，其杂质（水和油)含量小于0.5%。
5仪器
5.1高频感应红外碳硫分析仪：硫检测器灵敏度≤0.000001%，分析精度（RSD)≤0.5%，并符合 JG395规定，测量条件见附录A。 5.2瓷埚：硫含量不大于0.0003%，与高频感应红外碳硫分析仪（5.1)相匹配。使用前，在高温炉中加热至1350℃并灼烧4h，在炉中冷却至近室温，保存于干燥器中。
6试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1试料量
硫量/% ≤0.001 0 >0.0010~0.010 >0.010~0.025
试料量/g 1.0 0.50 0.20
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4仪器稳定性试验 7.4.1 按仪器说明书调节仪器使其处于最佳分析状态。 7.4.2通氧气30min以上，燃烧几个硫含量与待测试样相当的同类型样品至仪器稳定。
注1：此操作目的是最大限度地降低气路及气路中粉尘对试样所释放的二氧化硫气体的吸附。 注2：应及时清理过滤器、燃烧系统和气路中的粉尘，最大限度地减少粉尘对测定结果的影响。
7.5校准曲线的绘制 7.5.1移取50μL、100μL、250μL硫标准溶液（4.7）和50μL、75μL、100μL、150μL、200μL、250μL 硫标准溶液（4.6），分别注人清洗并干燥过的锡囊（4.5）中，在80℃～90℃下烘干，压平折叠，放人铺有 0.50g纯铁助熔剂（4.4)的瓷埚（5.2)中，再覆盖3.0g纯钨助熔剂（4.3）。所得系列硫标准见表2。
2 GB/T10574.12—2017
表2 系列硫标准的配制
硫标准系列
硫质量/mg
0
0 0.001 0 0.002 0.005 0 0.010 0.015 0.020 0.030 0.040 0.050
50μL硫标准溶液（4.7） 100μL硫标准溶液（4.7) 250μL硫标准溶液（4.7) 50μL硫标准溶液（4.6)） 75μL硫标准溶液（4.6) 100μL硫标准溶液（4.6)） 150μL硫标准溶液（4.6) 200μL硫标准溶液（4.6) 250μL硫标准溶液（4.6)
7.5.2在仪器最佳测量条件下，按硫质量由低至高的顺序测量系列硫标准的吸光度。以硫质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 7.6测定 7.6.1 每次测量前，至少用两个硫标准（4.7）进行校准曲线漂移校正。 7.6.2将试料(7.1)置于铺有0.50g纯铁助溶剂(4.4)的瓷(5.2)中，再覆盖3.0g纯钨助熔剂（4.3）。 在仪器最佳测量条件下测量硫的吸光度，从校准曲线上查出对应的硫质量。 7.7 验证试验
随同试料分析与被测样品中硫含量相近的同类型标准物质（4.8）。 注：建议对硫含量不大于0.0010%的试样，每20次分析至少插入1次验证试验；对硫含量大于0.0010%的试样，
每30次分析至少插人1次验证试验。
8 分析结果的计算
硫量以质量分数ws计，数值以%表示，按式(1)计算：
(m-m）×10-3
..·......(1)
× 100
Ws =
m
式中： m 自校准曲线上查得的试料中硫的质量，单位为毫克（mg）； mo" 自校准曲线上查得的空白试验所得硫的质量，单位为毫克（mg）； m—试料的质量,单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。
精密度
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由5个实验室对4个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表3。
3 GB/T10574.12—2017
表3方法精密度
ws/% 0.00010~0.025
r/% r=0.1812m+0.00003
R/%
R=0.2297m-0.000006
注：m 两次测定结果的平均值；
r 一实验室内允许差（重复性限)； R—实验室间允许差(再现性限)。
10 试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（GB/T10574.12—2017）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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