ICS 77.120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.3-2018
钒化学分析方法第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法
Methods for chemical analysis of vanadium- Part 3:Determination of carbon content-
High frequency combustion infrared absorption method
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.3—2018
前言
YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分：
第1部分：钒量的测定 高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；
一
第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法
.
本部分为YS/T540的第3部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、商洛天野高新材料有限公司、西北有色金属研究院、醴
陵市金利埚瓷厂、国标（北京)检验认证有限公司、承德天大钒业有限责任公司、金堆城钼业股份有限公司、忠世高新材料股份有限公司。
本部分主要起草人：庄艾春、熊晓燕、肖红新、薛丽英、李志德、周永贵、郑伟、荣金相、陈彩霞、李建新、 谢明明、邹德玲。 YS/T540.3—2018
钒化学分析方法第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法
1范围
本部分规定了钒中碳含量的测定方法本部分适用于钒中碳含量的测定。测定范围：0.001%1.00%。
2方法原理
试料在助熔剂和氧气流存 在 下，于高频感应炉中燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线检测池进行检测。
3 试剂及材料
3.1 锡助熔剂：粒度≤1 -2 mm。 3.2 纯铁助熔剂：质量分 分数≥99.8%，粒度≤1.25mm。 3.3 钨助熔剂：粒度≤1. mm。 3. 4 陶瓷：900℃~1000% ℃灼烧2h，冷却后保存在干燥器中备用。 3. 5 标准物质（或标准样品）： 与待测试料碳量相近的物质 3. 6 氧气：体积分数≥99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。
D 仪器及设备
4.1 高频感应-红外吸收定碳仪。 4.2 高温炉（额定温度≥1300℃）。
5试样
试样应全部通过0.5mm筛孔，块状试样加工过程中应除去表皮并防止污染。
6分析步骤
6.1 仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器处于正常稳定状态。 6.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
1 YS/T540.3—2018
6.3空自试验
依次称取0.3g锡助熔剂（3.1）、0.2g纯铁助熔剂（3.2)、1.8g钨助熔剂（3.3)于陶瓷埚（3.4)内，钳取埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，进行分析。重复足够次数直至得到低而比较稳定的读数，极差不大于0.0002%，取三次计算平均值，并对空白进行校准。
6.4仪器校准
称取与待测试料含碳量相近的同类型标准物质（或标准样品）（3.5)按6.5.3进行测定，以此作单点校准，取另一标准物质（或标准样品）（3.5)验证校准，测得结果应在认定值的不确定度范围内，否则应找出原因并重新校准。 6.5试样分析 6.5.1试料
称取0.3g~0.5g试样（5），精确至0.0001g。 6.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.5.3测定
将称取的试料置于预先盛有0.3g锡助熔剂（3.1）的陶瓷埚（3.4)内，覆盖0.2g纯铁助熔剂（3.2）、1.8g钨助熔剂（3.3），钳取埚置于炉台座上，开始分析并由计算机自动给出结果。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限 0.018
0. 001 0. 001
0.110 0. 010
uc/% r/%
0. 038 0. 003
0. 475 0. 027
0.002
7. 2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 2再现性限 0. 018
0. 038 0. 004
0. 110 0. 012
u/% R/%
0. 001 0. 001
0. 475 0. 030
0. 003
2 YS/T540.3—2018
8试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；本部分编号；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。 8C-V /SA
中华人民共和国有色金属
行业标 准钒化学分析方法第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法 YS/T540.32018
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
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155024·1394
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开本880×1230 1/16 印张0.5字数12千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统书号：155024·1394 定价：24.00元
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