ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：34655—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4255—2011
N-乙基-N-磺酸基苯胺
N-Ethyl-N-sulfobenzyl aniline
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4255—2011
前言
本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。
I HG/T4255—2011
N-乙基-N-磺酸芒基苯胺
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了N-乙基-N-磺酸基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的产品质量控制，也适用于N-乙基-N-(3'-磺酸基芒基)苯胺的产品质量控制。
结构式：
C,H,
HO,S
分子式：C15H17NO3S 相对分子质量：291.37（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ncgGB/T603—2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T2386--2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的质量要求应符合表1的规定。
表1N-乙基-N-磺酸芙基苯胺的质量要求
指标
目
项
试验方法
优等品
一等品
(1)外观（2)N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的质量分数（化学法）/% (3)N-乙基-N-磺酸苄基苯胺纯度(HPLC)/% (4)水分的质量分数/%
白色粉末
5. 2 5.3 5. 4 5. 5
≥95.00 ≥99.00 ≤1.00
≥90.00 ≥98.00 ≤2.00
1 HG/T 4255-2011
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678·2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500名。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用自视评定。
5.3N-乙基-N-磺酸基苯胺含量的测定（化学法） 5.3.1测定原理
利用氨基的邻、对位被碘取代，反应完全后用硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定过量的碘。 5.3.2 试剂和溶液
a) 碳酸氢钠； b）冰乙酸； c) 碳酸钠溶液：100g/L； d) 碘标准滴定溶液：c(1/2I2）=0.1mo1/L; e) 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.1mol/L； f)i 酚酞指示剂：1g/L乙醇溶液； g）淀粉溶液：5g/L。
5.3.3测定步骤
称取试样约4.5g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加100mL水，再加20mL碳酸钠溶液，使其溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
用移液管吸取50mL上述溶液于250mL碘量瓶中，加4g碳酸氢钠，在摇动下加50mL碘标准滴定溶液，盖上瓶塞，水封，于暗处放置15min，控制反应温度20℃～25℃。在1000mL烧杯中加 400mL水、20mL冰乙酸；冷却至10℃～15℃，将碘量瓶中的溶液全部移人到烧杯中，用水洗涤碘量瓶3次～4次，洗液一并转移到烧杯中，控制体积在750mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅褐色，加2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝紫色消失，溶液呈明亮的淡绿色为终点。 5.3.4结果计算
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的含量以质量分数1计，数值用%表示，按式(1)计算：
. [( 1-V/1000 M/3 10...
...(1)
mXV/V3
式中： c1"--碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升mo1/L); V1·.·加入的碘标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； C2 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V2— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；
2 HG/T4255—2011
M ·N-乙基-N-磺酸基苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moL)[M(C15H1>NO3S）=
291.37
m—试样的质量数值，单位为克（g)； V3------500mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V-.．吸取50mL试样溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
5.3.5允许差
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺含量平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算数平均值作为测定结果。 5.4N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的纯度测定(HPLC) 5.4.1测定原理
采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离N-乙基-N-磺酸苄基苯胺及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一法测定N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的纯度。 5.4.2仪器
a）高效液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%，检测器一-一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b）色谱工作站或积分仪； c）食 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5uμm； d) 进样器：微量注射器或自动进样器； c) 分析天平（感量：0.1mg）； f) 超声波发生器。
5.4.3试剂
a) 甲醇：色谱纯； b)） 水：经0.45um膜过滤； c) 四丁基漠化铵水溶液：2g/L。
5.4.4色谱操作条件
a） 流动相：甲醇与四丁基漠化铵水溶液的体积比=62：38； b) 流速：0.8mL/min; c) 波长：254nm； d）进样量：5uL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5试样溶液的配制
称取N-乙基-N-磺酸苄基苯胺试样约20mg（精确至0.1mg）置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。 5.4.6测定步骤
开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液依次注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的纯度以w2计，数值用%表示，按式（2)计算：
A X 100
W2= ZA:
(2)
式中： A-N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的峰面积数值；
3 HG/T4255—2011
ZA：各组分的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图
色谱图见图1。
mAU[ 200 160 120 80 40
3 8 "10 12 1416
O
-
0 2
1
时间/min
说明： 1——溶剂; 2-N-乙基-N-磺酸基苯胺； 3—未知物。
图1N-乙基-N-磺酸芙基苯胺色谱示意图
5.5N-乙基-N-磺酸基苯胺水分的测定
按GB/T2386一2006中3.2“烘干法”进行。烘干温度100℃～105℃，称样量2g（精确至 0.0001g)。
两次测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6 检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的N-乙基-N-磺酸苄基苯胺都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）；
4 HG/T 42552011
e）净含量。 7. 2 2标签
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
N-乙基-N-磺酸苯基苯胺用内衬塑料袋的编织袋、铁桶或塑料桶包装，每袋（桶）净含量25kg土 0.2kg或50kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。 7. 5 5贮存
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺应贮存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮受热。
5 中华人民共和国化工行业标准
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺
HG/T4255—2011 出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印剧厂
880mmX1230mm1/16 5印张字数11千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1222
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
网址：http://www.cip.com.cn
凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。 定价：10.00元
版权所有 违者必究 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：34655—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4255—2011
N-乙基-N-磺酸基苯胺
N-Ethyl-N-sulfobenzyl aniline
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4255—2011
前言
本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。
I HG/T4255—2011
N-乙基-N-磺酸芒基苯胺
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了N-乙基-N-磺酸基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的产品质量控制，也适用于N-乙基-N-(3'-磺酸基芒基)苯胺的产品质量控制。
结构式：
C,H,
HO,S
分子式：C15H17NO3S 相对分子质量：291.37（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（ncgGB/T603—2002，ISO6353-1：
1982)
GB/T2386--2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的质量要求应符合表1的规定。
表1N-乙基-N-磺酸芙基苯胺的质量要求
指标
目
项
试验方法
优等品
一等品
(1)外观（2)N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的质量分数（化学法）/% (3)N-乙基-N-磺酸苄基苯胺纯度(HPLC)/% (4)水分的质量分数/%
白色粉末
5. 2 5.3 5. 4 5. 5
≥95.00 ≥99.00 ≤1.00
≥90.00 ≥98.00 ≤2.00
1 HG/T 4255-2011
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678·2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500名。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用自视评定。
5.3N-乙基-N-磺酸基苯胺含量的测定（化学法） 5.3.1测定原理
利用氨基的邻、对位被碘取代，反应完全后用硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定过量的碘。 5.3.2 试剂和溶液
a) 碳酸氢钠； b）冰乙酸； c) 碳酸钠溶液：100g/L； d) 碘标准滴定溶液：c(1/2I2）=0.1mo1/L; e) 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.1mol/L； f)i 酚酞指示剂：1g/L乙醇溶液； g）淀粉溶液：5g/L。
5.3.3测定步骤
称取试样约4.5g（精确至0.0001g），置于250mL烧杯中，加100mL水，再加20mL碳酸钠溶液，使其溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
用移液管吸取50mL上述溶液于250mL碘量瓶中，加4g碳酸氢钠，在摇动下加50mL碘标准滴定溶液，盖上瓶塞，水封，于暗处放置15min，控制反应温度20℃～25℃。在1000mL烧杯中加 400mL水、20mL冰乙酸；冷却至10℃～15℃，将碘量瓶中的溶液全部移人到烧杯中，用水洗涤碘量瓶3次～4次，洗液一并转移到烧杯中，控制体积在750mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅褐色，加2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝紫色消失，溶液呈明亮的淡绿色为终点。 5.3.4结果计算
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的含量以质量分数1计，数值用%表示，按式(1)计算：
. [( 1-V/1000 M/3 10...
...(1)
mXV/V3
式中： c1"--碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升mo1/L); V1·.·加入的碘标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； C2 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V2— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；
2 HG/T4255—2011
M ·N-乙基-N-磺酸基苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moL)[M(C15H1>NO3S）=
291.37
m—试样的质量数值，单位为克（g)； V3------500mL容量瓶体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V-.．吸取50mL试样溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
5.3.5允许差
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺含量平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），取其算数平均值作为测定结果。 5.4N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的纯度测定(HPLC) 5.4.1测定原理
采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离N-乙基-N-磺酸苄基苯胺及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一法测定N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的纯度。 5.4.2仪器
a）高效液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%，检测器一-一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b）色谱工作站或积分仪； c）食 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5uμm； d) 进样器：微量注射器或自动进样器； c) 分析天平（感量：0.1mg）； f) 超声波发生器。
5.4.3试剂
a) 甲醇：色谱纯； b)） 水：经0.45um膜过滤； c) 四丁基漠化铵水溶液：2g/L。
5.4.4色谱操作条件
a） 流动相：甲醇与四丁基漠化铵水溶液的体积比=62：38； b) 流速：0.8mL/min; c) 波长：254nm； d）进样量：5uL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5试样溶液的配制
称取N-乙基-N-磺酸苄基苯胺试样约20mg（精确至0.1mg）置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。 5.4.6测定步骤
开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液依次注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的纯度以w2计，数值用%表示，按式（2)计算：
A X 100
W2= ZA:
(2)
式中： A-N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的峰面积数值；
3 HG/T4255—2011
ZA：各组分的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图
色谱图见图1。
mAU[ 200 160 120 80 40
3 8 "10 12 1416
O
-
0 2
1
时间/min
说明： 1——溶剂; 2-N-乙基-N-磺酸基苯胺； 3—未知物。
图1N-乙基-N-磺酸芙基苯胺色谱示意图
5.5N-乙基-N-磺酸基苯胺水分的测定
按GB/T2386一2006中3.2“烘干法”进行。烘干温度100℃～105℃，称样量2g（精确至 0.0001g)。
两次测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6 检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的N-乙基-N-磺酸苄基苯胺都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）；
4 HG/T 42552011
e）净含量。 7. 2 2标签
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
N-乙基-N-磺酸苯基苯胺用内衬塑料袋的编织袋、铁桶或塑料桶包装，每袋（桶）净含量25kg土 0.2kg或50kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。 7. 5 5贮存
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺应贮存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮受热。
5 中华人民共和国化工行业标准
N-乙基-N-磺酸苄基苯胺
HG/T4255—2011 出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印剧厂
880mmX1230mm1/16 5印张字数11千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1222
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
网址：http://www.cip.com.cn
凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。 定价：10.00元
版权所有 违者必究