ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：34662—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3772--2011 代替HG/T3772—2005
间羟基-N,N-二乙基苯胺
m-Hydroxy-N,N-diethylaniline
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3772-—2011
前言
本标准的编写按照GB/T1.1·2009《标准化工作导则 」第1部分：标准的结构和编写》的要求进行。
本标准代替HG/T37722005《间羟基-N，N-二乙基苯胺》。 本标准与HG/T3772一2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；删除了邻乙氧基-N，N-二乙基苯胺质量分数和3,3'-（N,N-二乙基)氨基苯醛质量分数两项指
标（见3，2005年版的3）：
删除了干品结晶点指标（见3，2005年版的3）；增加了间羟基-N-乙基苯胺含量指标（见3，2005年版的3)；修改了间羟基-N，N-二乙基苯胺指标（见3，2005年版的3）：提高了水分指标（见3，2005年版的3）；修改了纯度及有机杂质含量的计算公式（见5.3.6，2005年版的5.3.5.3)；规范了标志、标签、包装、运输和贮存（见7，2005年版的7）。
请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：天津振兴伟业化工染料有限公司、河北建新化工股份有限公司、沈阳化工研究院
有限公司。
本标准主要起草人：崔顺利、季浩、于建才、张建伟、刘凤旭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T3772---2005。
I HG/T3772—2011
间羟基-N.N-二乙基苯胺
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了间羟基-N,N-二乙基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于间羟基-N，N-二乙基苯胺的产品质量检验。 结构式：
C,Hs CaHs
OH
分子式：C1oH1sNO 相对分子质量：165.23（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:91-68-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386--2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722--2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
间羟基-N，N-二乙基苯胺的质量应符合表1的要求。
表1间羟基-N,N-二乙基苯胺的质量要求
项 目
指 标白色至玫瑰红色固体
试验方法 5. 2 5. 3 5. 3 5. 3 5, 4
(1)外观 (2)间羟基-N，N-二乙基苯胺的纯度/% (3)间羟基-N-乙基苯胺的含量/% (4)间乙氧基-N，N-二乙基苯胺的含量/% (5)水分的质量分数/%
≥98.50 0.80 ≤0.80 ≤0.20
采样
4
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
1 HG/T37722011 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500多。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清清、于燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5实验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682.-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3间羟基-N,N-二乙基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定 5.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得间羟基-N，N-二乙基苯胺及其有机杂质的含量。 5.3.2试剂
无水乙醇。 5.3.3 仪器设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T97222006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25um毛细管柱； d) 固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如HP-5（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）； e) 微量注射器； f) 色谱工作站或积分仪。
5.3.4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
控制参数载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃
操作条件氮气
70 320 320 30 500 20 30 : 1 240
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（ml/min）补偿气（氮气）流量/（ml./min）
分流比柱温/℃
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.3.5测定步骤 5.3.5.1试样溶液的制备 2 HG/T3772—2011
称取间羟基-N,N-二乙基苯胺试样约0.5g（精确至0.1g），于10mL容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 5.3.5.2测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液0.6uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.6结果计算
间羟基-N，N-二乙基苯胺的纯度及有机杂质的含量以w;计，数值用%表示，按式（1)计算：
A;
ZA: X100
(1)
w;:
式中： A；-间羟基-N,N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值； ZA，一一间羟基-N，N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7允许差
间羟基-N，N-二乙基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.5%，其他有机杂质的含量平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图
色谱图见图1。
300 250
200
150
100
So
16 时间/min
14
i0
12
6
1—.·溶剂； 2- 间羟基-N-乙基苯胺； 3.-间羟基-N,N-二乙基苯胺； 4---·间乙氧基-N,N-二乙基苯胺
图1间羟基-N，N-二乙基苯胺气相色谱示意图
5.4水分的测定
按GB/T2386-2006中3.4的规定进行。 称样量1g~2g(精确至0.1g)，溶剂为甲醇。 平行测定结果之差不大于0.03%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 HG/T3772—2011
间羟基-N，N-二乙基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的间羟基-N，N-二乙基苯胺均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
间羟基-N，N-二乙基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c) 生产日期； d）生产许可证编号； e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7. 3 3包装
间羟基-N，N-二乙基苯胺用铁桶包装，每桶净含量70kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7. 5 5贮存
贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。 中华人民共和国化工行业标准
间羟基-N,N-二乙基苯胺
HG/T3772—2011 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张% 字数9千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1138
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
网址：http：//www.cip.com.cn
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定价：10.00元
版权所有 违者必究 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：34662—2012
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间羟基-N,N-二乙基苯胺
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2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3772-—2011
前言
本标准的编写按照GB/T1.1·2009《标准化工作导则 」第1部分：标准的结构和编写》的要求进行。
本标准代替HG/T37722005《间羟基-N，N-二乙基苯胺》。 本标准与HG/T3772一2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；删除了邻乙氧基-N，N-二乙基苯胺质量分数和3,3'-（N,N-二乙基)氨基苯醛质量分数两项指
标（见3，2005年版的3）：
删除了干品结晶点指标（见3，2005年版的3）；增加了间羟基-N-乙基苯胺含量指标（见3，2005年版的3)；修改了间羟基-N，N-二乙基苯胺指标（见3，2005年版的3）：提高了水分指标（见3，2005年版的3）；修改了纯度及有机杂质含量的计算公式（见5.3.6，2005年版的5.3.5.3)；规范了标志、标签、包装、运输和贮存（见7，2005年版的7）。
请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：天津振兴伟业化工染料有限公司、河北建新化工股份有限公司、沈阳化工研究院
有限公司。
本标准主要起草人：崔顺利、季浩、于建才、张建伟、刘凤旭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T3772---2005。
I HG/T3772—2011
间羟基-N.N-二乙基苯胺
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了间羟基-N,N-二乙基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于间羟基-N，N-二乙基苯胺的产品质量检验。 结构式：
C,Hs CaHs
OH
分子式：C1oH1sNO 相对分子质量：165.23（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:91-68-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386--2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722--2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
间羟基-N，N-二乙基苯胺的质量应符合表1的要求。
表1间羟基-N,N-二乙基苯胺的质量要求
项 目
指 标白色至玫瑰红色固体
试验方法 5. 2 5. 3 5. 3 5. 3 5, 4
(1)外观 (2)间羟基-N，N-二乙基苯胺的纯度/% (3)间羟基-N-乙基苯胺的含量/% (4)间乙氧基-N，N-二乙基苯胺的含量/% (5)水分的质量分数/%
≥98.50 0.80 ≤0.80 ≤0.20
采样
4
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
1 HG/T37722011 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500多。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清清、于燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5实验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682.-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3间羟基-N,N-二乙基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定 5.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得间羟基-N，N-二乙基苯胺及其有机杂质的含量。 5.3.2试剂
无水乙醇。 5.3.3 仪器设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T97222006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25um毛细管柱； d) 固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如HP-5（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）； e) 微量注射器； f) 色谱工作站或积分仪。
5.3.4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
控制参数载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃
操作条件氮气
70 320 320 30 500 20 30 : 1 240
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（ml/min）补偿气（氮气）流量/（ml./min）
分流比柱温/℃
可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.3.5测定步骤 5.3.5.1试样溶液的制备 2 HG/T3772—2011
称取间羟基-N,N-二乙基苯胺试样约0.5g（精确至0.1g），于10mL容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 5.3.5.2测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液0.6uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.6结果计算
间羟基-N，N-二乙基苯胺的纯度及有机杂质的含量以w;计，数值用%表示，按式（1)计算：
A;
ZA: X100
(1)
w;:
式中： A；-间羟基-N,N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值； ZA，一一间羟基-N，N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7允许差
间羟基-N，N-二乙基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.5%，其他有机杂质的含量平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图
色谱图见图1。
300 250
200
150
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So
16 时间/min
14
i0
12
6
1—.·溶剂； 2- 间羟基-N-乙基苯胺； 3.-间羟基-N,N-二乙基苯胺； 4---·间乙氧基-N,N-二乙基苯胺
图1间羟基-N，N-二乙基苯胺气相色谱示意图
5.4水分的测定
按GB/T2386-2006中3.4的规定进行。 称样量1g~2g(精确至0.1g)，溶剂为甲醇。 平行测定结果之差不大于0.03%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 HG/T3772—2011
间羟基-N，N-二乙基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的间羟基-N，N-二乙基苯胺均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
间羟基-N，N-二乙基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c) 生产日期； d）生产许可证编号； e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7. 3 3包装
间羟基-N，N-二乙基苯胺用铁桶包装，每桶净含量70kg士0.2kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 7. 5 5贮存
贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处。 中华人民共和国化工行业标准
间羟基-N,N-二乙基苯胺
HG/T3772—2011 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张% 字数9千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1138
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