ICS 71.100.01;87.060.10 G56:G57 备案号：6522165222-2018：65224-2018：65226-2018；65228—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5474~5478—2018
C.I.反应黄175、C.I.分散棕27、 C.I.反应红35、液体C.I.直接黄147
和N-乙基-N-氰乙基苯胺
(2018)
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5474—2018 C.1.反应黄175 HG/T5475—2018 C.I.分散棕27 HG/T5476—2018 N-乙基-N-氰乙基苯胺 HG/T5477—2018 液体C.I.直接黄147 HG/T5478—2018 C.I.反应红35 ++ooo
(1) (11) (21) (31) (39)
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900086
I ICS 71.100.01; 87.060.10 G56 备案号：65224—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5476—2018
N-乙基-N-氰乙基苯胺
N-ethyl-N-cyanoethylaniline
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5476-2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：吴江梅堰三友染料化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监
督检验中心。
本标准主要起草人： 吕双、张正富、周帅天、徐刚。
(23)
I HG/T5476—2018
N-乙基-N-氰乙基苯胺
1范围
本标准规定了N-乙基N-氰乙基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于N-乙基-N-氰乙基苯胺产品的质量控制。 结构式：
H,C-HC.
CH-CH--CN
分子式：CuH4Nz 相对分子质量：174.24（按2015年国际相对原子质量） CASRN:148-87-8
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722--2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
N-乙基-N-氰乙基苯胺的质量要求应符合表1的规定。
表1N-乙基N-氰乙基苯胺的质量要求项 目
序号 - 外观 2 N-乙基-N-氰乙基苯胺纯度/%
指 标
试验方法章条号
无色至浅费色透明油状液体
5. 3 5. 4 5. 4 5. 4 5. 4
≥98.50 ≤0.35 ≤0.75 ≤0.15
丙烯腈含量/% N-乙基苯胺含量/% N，N-二乙基苯胺含量/%
3
4 采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规
(25)
1 HG/T5476—2018 定。采样管应符合GB/T6680--2003中6.2的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于200mL。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170~-2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.4N-乙基-N-氰乙基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定
5.4.1 测定原理
采用毛细管柱气相色谱法对N-乙基-N-氰乙基苯胺及其有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，N-乙基-N-氰乙基苯胺纯度及其有机杂质含量采用峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定。 5.4.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.4.2.3色谱柱：内径0.32mm、长30m、膜厚0.25μm的毛细管柱，固定相为（50%苯基）甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 5.4.2.4自动进样器或微量注射器。 5.4.2.5 色谱工作站或积分仪。 5.4.3色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同选择最佳分析条件。
(26)
2 HG/T5476—2018
表2 色谱操作条件
控制参数
操作条件氮气 70 300 280 30 300 20 0. 2 100 : 1
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）进样量/μL 分流比柱温
初始温度100℃，以10℃/min的速率升温至200℃，保持 5min，以10℃/min的速率升温至270℃，保持5min
5. 4. 4 测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用自动进样器或微量注射器进0.2μL试样。待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.5 结果计算
N-乙基-N-氰乙基苯胺纯度及其有机杂质含量以w；计，按公式（1）计算：
A;
W;=ZA; X100%
.................. (1)
式中： A；一试样中N-乙基-N-氰乙基苯胺及其有机杂质的峰面积； ZA，一一试样中N-乙基N-氰乙基苯胺及其有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.6 允许差
N-乙基-N-氰乙基苯胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，其他有机杂质两次平行测定结果之差的绝对值应不大于这两次测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.7 色谱示意图
色谱示意图如图1所示。
(27)
3 HG/T 5476—2018
2
8
4 5 6 1/
9 1
1
10
15 时间/min
25
20
5
说明：
丙烯睛； 2- N-乙基苯胺；
1-
N,N-二乙基苯胺；未知物； N-苯基-2-哌啶酮；
3-
7
5 6 N-氰乙基苯胺；
7——N-乙基-N-氰乙基苯胺；
一未知物； 9- 一未知物。
8-
图1N-乙基-N-氰乙基苯胺气相色谱示意图
6 检验规则
6. 1 检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验
N-乙基N-氰乙基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的N-乙基N-氰乙基苯胺均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
1 标志、标签、包装、运输和贮存
7.1标志
N-乙基N-氰乙基苯胺的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。
(28)
4