第01期科研开发
N,N-二乙基乙酰胺合成工艺研究
N.N-二乙基乙酰胺合成工艺研究
吴彦彬宋国全闽广学吴正岭
（迈奇化学股份有限公司，河南濮阳，457000）
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乙酸甲酯原料量0.125%的条件下；乙酸甲酯转化率99%，N,N-二乙基乙酰胺选排性≥95%。关键调：N,N-二乙基乙酰胺乙酸甲酯二乙胺合成
中图分类号：TQ255.261
文献识别码：A
文章瑞号：T16728114(2014)0102504
N,N-二乙基乙酰胺是一种黄色或棕色液体，良好的性能使得广泛被用在医药中间体、有机合成等领域，还用作某些有机反应中的催化剂。目前，国内还没有合成N,N-二乙基乙酰胺的文献报道。本研究在合成N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N二甲基甲酰胺等工艺的基础上，对合成N,N-二乙基乙酰胺研究进行了探索。在自制的酸碱HSO3-MCM-4NO,-NH,催化剂下，用乙酸甲酯和二乙胺为原料合成N,N-二乙基乙酰胺，反应时间4.5~5.0h，反应温度85~87℃，催化剂加人量占总体乙酸甲酯原料量的0.125%，N,N-二乙基乙酰胺选择性达95%以上。研究结果表明，此方法合成N,N-二乙基乙酰胺，工艺简单，操作条件温和，收率高，成本低，具有重要的应
用价值。 1试验部分
1.1主要原料与仪器
乙酸甲酯，纯度99.9%，湖南湘维有限公司生产；
作奢属介：吴学彬（1982-），男，工程师，研究方向化工工艺万方数据
二乙胺，纯度98.5%，浙江建业化工股份有限公司生产；酸碱双功能HSO,-MCM-4NO,-NH,催化剂，濮阳迈奇科技有限公司实验室自制；玻璃来套反应等，巩义市宏华仪器设备有限公司生产；蜗动泵，常州高能流体技术有限公司生产；循环水浴，金坛市天竟实验仪器厂；安捷伦气相色谱仪GC7890，气相-质谱联用仪 7890A-5975C等。
1.2酸碱HSO-MCM-4NO-NH催化剂制备
1)用Na2CO3饱和水溶液处理SH-MCM-4NO,-NH，样品，使在萃取模板剂过程中形成的-NH*失去H+恢复为NH2。
2)氨基保护，为了尽量避免在氧化殖基的过程中破坏氨基的碱性，需对氨基进行保护。称取Na2CO,饱和的水溶液处理过的SH-MCM-4NO,-NH,样品加人无水乙醇和苯甲醛，在80℃回流24h，然后过滤，烘干。所得滤饼置于脂肪提取器中，用二氯甲烷回流提取8h，洗去样品物理吸附的苯甲醛，最后得到氨基保护的SH-MCM-4NO，-NH,样品。
3)硫基氧化，将步骤2)所得的样品加人到单口圆底烧瓶中，然后加入双氧水，在氮气氛围和室温下搅拌氧化24h，最后过滤、烘干。
4)将步骤3)所得的样品加入烧杯中，然后加人乙