ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5845—2021
N-乙基对位酯
4-N-乙基氨基苯基（β-羟乙基砜硫酸酯）
N-EthylParaBaseEster
[Ethanol, 2-[[4-(ethylamino)phenyl]sulfonyl]-, 1-(hydrogen sulfate)]
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T58452021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：台州前进化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限
公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：陈光顺、杨杰民、陈日刚、吕双、薛岩、赵志敏。
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I HG/T5845—2021
N-乙基对位酯
[4-N-乙基氨基苯基(β-羟乙基砜硫酸酯)]
1范围
本标准规定了N-乙基对位酯［4-N-乙基氨基苯基（β-羟乙基砜硫酸酯)]产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于N-乙基对位酯的产品质量控制。
0
0
结构式：
H,C2—NH-
-CH,CH,
OH
0
0
分子式：C1H1sNOS2 相对分子质量：309.36（按2019年国际相对原子质量） CAS RN:89986-40-3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381—2013 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
N-乙基对位酯的质量要求应符合表1的规定。
表1N-乙基对位酯的质量要求
项 目
指 标
序号 1 2 3 4 5 6
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 4 5. 5
外观 N-乙基对位酯的质量分数/% N-乙基对位酯的纯度/% 对位酯的含量/% N-乙基氨基苯基-4-β-羟乙基的含量/% 水不溶物的质量分数/%
类白色或米黄色至黄色粉末
≥80.00 ≥97.00 ≤1. 00 ≤0. 25 ≤0.20
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1 HG/T5845—2021
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期和地点。一个供检验用，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的测定
在自然北昼光下目视评定， 5.3N-乙基对位酯的质量分数的测定 5.3.1测定原理
采用亚硝化法。 利用芳香族仲胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生亚硝化反应的原理进行测定。
5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1盐酸。 5.3.2.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。 5.3.2.3溴化钾溶液：100g/L。 5.3.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.5mol/L。
终点判定用淀粉-碘化钾试纸。 5.3.2.5淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤
称取约3.0g（精确至0.0001g）试样，置于400mL烧杯中。加人200mL水、20mL盐酸溶液和20mL溴化钾溶液，充分溶解。冷却至0℃～5℃。将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定，直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变，即为终点。
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2 HG/T5845—2021
在相同条件下做空白试验。 5.3.4结果计算
N-乙基对位酯的质量分数以W，计，按公式（1）计算：
c[(V-V。)/1000]M
×100%
... (1)
w,
m
式中：
一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 1000——体积换算系数；
C-
M——N-乙基对位酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M(CioHisNO.S2）=309.36]； m 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后2位。
5.3.5允许差
N-乙基对位酯的质量分数平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4N-乙基对位酯的纯度及有机杂质的含量的测定（HPLC)
5.4.1方法提要
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相分离N-乙基对位酯及各有机杂质组分，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算N-乙基对位酯的纯度及各有机杂质的含量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。 5.4.2.2色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5μm。 5.4.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5 超声波发生器。 5.4.2.6 6分析天平：精度0.1mg。 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1F 甲醇：色谱纯。 5.4.3.2 磷酸二氢钾水溶液：0.01mol/L。 5.4.3.3 水：经0.45μm膜过滤。
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3 HG/T5845—2021
5.4.4色谱分析条件 5.4.4.1 流动相：甲醇与磷酸二氢钾水溶液的体积比=25：75。 5.4.4.2 波长：254nm。 5.4.4.3 流量：1.0mL/min。 5.4.4.4 进样量：5μL。 5.4.4.5 柱温：室温。 5.4.4.6 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5 溶液的制备
称取约25.0mg（精确至0.1mg）试样于25mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中振荡、充分溶解，备用。 5.4.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注人进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算
N-乙基对位酯的纯度及各有机杂质的含量以W；计，按公式（2）计算：
A;
W;=ZA; X100%
..
(2)
式中： A，试样中N-乙基对位酯及各有机杂质的峰面积； ZA，一试样中N-乙基对位酯及各有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.8允许差
N-乙基对位酯的纯度两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%，其他有机杂质的含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9 色谱图
液相色谱示意图见图1。
(8)
4 HG/T 5845—2021
1 2
5
4
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00
时间/min
说明： 1对位酯； 2- 对-β-羟乙基乙酰苯胺； 3— N-乙基对位酯；
-N-乙基氨基苯基-4-β-羟乙基砜；一未知物。
4- 5- -
图1 N-乙基对位酯的液相色谱示意图
5. 5 水不溶物的质量分数的测定 5.5.1 仪器与试剂 5.5. 1.1 恒温干燥箱。 5.5. 1.2 G3埚式过滤器。 5.5.1.3 超声波发生器。 5.5.2 测定步骤
按GB/T2381—2013的规定进行。 称取1g～3g（精确至0.0001g）试样于400mL烧杯中，加人200mL蒸馏水，超声溶解。用
已在（105土2）℃恒量的G3甘式过滤器过滤，用适量蒸馏水洗涤过滤器至滤液无色。将抽干后的 G3埚式过滤器取出，置于（105土2）℃的恒温干燥箱中，烘至恒量。 5.5.3 结果计算
水不溶物的质量分数以W3计，按公式（3）计算：
mi-m2 2×100%
(3)
W
m3
式中： mi 恒量后G3式过滤器和不溶物的总质量的数值，单位为克（g）；
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m2恒量后G3埚式过滤器的质量的数值，单位为克（g)； m3—试样的质量的数值，单位为克（g)。 结果计算保留到小数点后2位。
5.5.4允许差
水不溶物的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章所列的检验项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验
N-乙基对位酯应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的N-乙基对位酯产品均符合本标准的要求。 6.3复检
如果检验结果中有指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
7标志、标签、包装、运输和贮存
7.1标志
N-乙基对位酯的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。 标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号和批号。 7.3包装
N-乙基对位酯装在内衬塑料袋的编织袋中，每袋净含量25kg士0.25kg或50kg士0.50kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
N-乙基对位酯产品应在冷藏低温条件下运输（20℃以下），运输过程中应小心轻放，防火、防
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