ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5846—2021
N-乙基间位酯
『3-N-乙基氨基苯基（β-乙基硫酸酯)砜7
N-EthylMetaBaseEster
[3-N-ethyl-aminophenyl(β-sulfatoethyl)sulfone]
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5846—2021
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：台州前进化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限
公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：陈日刚、王明、陈光顺、薛岩、杨杰民、赵志敏。
I
(15) HG/T5846—2021
N-乙基间位酯
[3-N-乙基氨基苯基(B-乙基硫酸酯)砜]
1范围
本标准规定了N-乙基间位酯[3-N-乙基氨基苯基(β-乙基硫酸酯)矾]］的要求、采样、试验方法、 检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于N-乙基间位酯产品的质量控制。
SO2—C,H,—SO,OH
H,C2—NH-
结构式：分子式：CoH15NO.S2 相对分子质量：309.36（按2019年国际相对原子质量） CASRN:83574-63-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381--2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
N-乙基间位酯的质量要求应符合表1的规定。
表1N-乙基间位酯的质量要求
项 目
试验方法章条号
指 标
序号 1 2 3 4 5
5. 2 5. 3 5. 4 5. 4 5. 5
浅红色或米黄色至黄色粉末
外观 N-乙基间位酯的质量分数/% N-乙基间位酯的纯度/% 间位酯的含量/% 水不溶物的质量分数/%
≥80.00 ≥96.00 ≤1. 00 ≤0.20
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规
(17)
1 HG/T5846—2021 定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验用，另一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.3N-乙基间位酯的质量分数的测定 5.3.1测定原理
采用亚硝化法。 利用芳香族仲胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生亚硝化反应的原理进行测定。
5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。 5.3.2.2溴化钾溶液：100g/L。 5.3.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L。
按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉-碘化钾试纸指示终点。 5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤
称取约3.0g（精确至0.0001g）N-乙基间位酯试样，置于400mL烧杯中。加人100mL水 30mL盐酸溶液、20mL溴化钾溶液，控制溶液温度为0℃～5℃。在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入。以淀粉-碘化钾试纸检验终点，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持3min不消失，即为终点。
同时做空白试验。 5.3.4结果计算
N-乙基间位酯的质量分数以w，计，按公式（1）计算：
c[(V--V。) /1000]M
X100%
w, =
.. ()
m (18)
2 HG/T5846—2021
式中：
一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
c-
V一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M——N-乙基间位酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M(CoHisNO。Sz）=309.36]； m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后2位。
5.3.5允许差
N-乙基间位酯的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4N-乙基间位酯的纯度及间位酯的含量的测定
5.4.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上以甲醇和磷酸二氢钾缓冲液为流动相分离N-乙基间位酯及其有机物质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：输液泵—流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。 5.4.2.2 色谱柱：150mmX4.6mm的不锈钢柱，周定相为C18，粒径5μm。 5.4.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4 微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5 分析天平：精度为0.1mg。 5.4.2.6 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 5.4.2.74 针式过滤器：孔径为0.45μm。 5.4.2.8 超声波发生器。 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1甲醇：色谱纯。 5.4.3.2水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 5.4.3.3磷酸二氢钾水溶液：1.36g/L。 5.4.3.4甲醇水溶液：甲醇与水的体积比=25：75。 5.4.4色谱操作条件 5.4.4.1 流动相：甲醇与磷酸二氢钾水溶液的体积比=25：75。 5.4.4.2 2检测波长：254nm。
(19)
3 HG/T5846—2021 5.4.4.3 流量：0.8mL/min。 5.4.4.4 4进样量：5μL。 5.4.4.5 5柱温：35℃。 5.4.5试样溶液的配制
称取约25mg（精确至0.0001g）试样于25mL容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、脱气，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。 5.4.6测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液，待出峰完毕后（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算
N-乙基间位酯的纯度及间位酯的含量以w；计，按公式（2）计算：
A;
W;=ZA;
X100%
...(2)
式中： A，一一试样中N-乙基间位酯或间位酯的峰面积； ZA,—一试样中N-乙基间位酯及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.8 3允许差
N-乙基间位酯的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%，间位酯的含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9 9色谱图
液相色谱示意图见图1。
(20) HG/T5846—2021
123 0.00 说明： 1——未知物； 2- 间位酯；
7
15.00 时间/min
5.00
10.00
20.00
25.00
30.00
未知物； 4-N-乙基间位酯； 5——N-乙基间位酯烷基化产物； 6—未知物； 7——未知物。
3-
图1 1N-乙基间位酯的液相色谱示意图
5. 5 水不溶物的质量分数的测定
按GB/T2381一2013的规定进行测定。 称取试样质量为1g3g（精确至0.0001g），用约80℃的热水溶解试样和过滤洗涤，G4过滤
器在100℃～105℃烘至恒量。
水不溶物的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。
6 检验规则
6.1 检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 6. 2 2出厂检验
N-乙基间位酯产品应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的N-乙基间位酯产品均符合本标准的要求。 6. 3 3复验
如果检验结果中有指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验
(21)
5 HG/T5846—2021 的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
7标志、标签、包装、运输、贮存
7.1标志
N-乙基间位酯的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。 标志内容至少应有： a）产品名称； b): 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 净含量。
7. 2 2标签
N-乙基间位酯产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7. 3 3包装
N-乙基间位酯产品用内衬聚乙烯薄膜的编织袋包装，每袋净含量25kg士0.25kg或50kg士0.5kg。 其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
N-乙基间位酯产品应置于冷藏箱（20℃以下）中运输，在运输过程中应小心轻放，防火、防晒、 防潮，运输工具应清洁、干燥。 7.5 5贮存
N-乙基间位酯应贮存在低温（20℃以下）、通风、干燥的库房内。
(22)
6