ICS 71. 100. 99 G74;G75 备案号：65348~65352—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5412~5416—2018
氨气精制用脱硫剂化学成分分析方法和硫容试验方法、柴油加氢精制催化剂化学成分分析方法、甲醇气相脱水制
二甲醚催化剂化学成分分析方法
以及预还原型氨合成催化剂
(2018)
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
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HG/T5412—2018 氨气精制用脱硫剂化学成分分析方法 HG/T5413—2018 氨气精制用脱硫剂硫容试验方法 HG/T5414—2018 柴油加氢精制催化剂化学成分分析方法 HG/T5415—2018 甲醇气相脱水制二甲醚催化剂化学成分分析方法 ........................ (41) HG/T5416—2018 预还原型氨合成催化剂 .
(1) (13) (29)
...
+............................
.
(55)
1
I ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：65348—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T54122018
氨气精制用脱硫剂化学成分分析方法
Analyticalmethod of chemical composition for ammonia refining desulfurization agent
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 G/T 5412—2018
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、太原理工大学。 本标准主要起草人：李敏、白洪彬、马芳、秦志峰、樊惠玲。
(3)
I HG/T5412—2018
氨气精制用脱硫剂化学成分分析方法
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所
有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了氨气精制用脱硫剂化学成分分析方法。 本标准适用于炼油厂酸性水精制氨气用脱硫剂中总铁（Fe）、铝（AI)、钛（Ti)、钙（Ca）、镁
-
（Mg）质量分数的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水，试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
4样品 4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。 4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150um试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，于 105℃～110℃干燥2h，取出放人干燥器内冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液：1十1。
(5)
1 HG/T5412—2018 4.3.1.2盐酸溶液：1十50。 4.3.2操作步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加人 10mL盐酸溶液（见4.3.1.1），盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解。溶解后用水冲洗表面皿和烧杯内壁，稀释至60mL～80mL，摇匀。加热至60℃～70℃，趁热用慢速滤纸过滤，用热的盐酸溶液（见4.3.1.2）洗涤烧杯及滤纸8次，将滤液和洗液移入250mL容量瓶中。待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。
5总铁（Fe）质量分数的测定
5.1原理
在溶液pH值为1.3~2.0、温度为60℃～70℃条件下，以5-磺基水杨酸为指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的3价铁，2价铁预先用过硫酸铵氧化为3价铁后起被滴定。 5.2试剂 5.2.1 氨水溶液：1+ 5.2.2 盐酸溶液：1+1。 5.2.3 过硫酸铵溶液：200 5.2. 4 氯乙酸溶液：200g
二胺四乙酸二钠ET 标准滴
5.2.5
EDTA
容兴
5. 2. 6 5-磺基水杨酸指示液 5.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液，置于250mL烧杯中，边搅拌边滴加氨水溶液至溶液中出现少量沉淀，保持1min。滴加盐酸溶液使沉淀溶解，加入10mL氯乙酸溶液和150ml水。 将溶液加热至60℃~ 70℃，加入1mL过硫酸铵溶液、0.5mL5-磺基水杨酸指示液，趁热快速用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终 5.4试验数据处理
总铁（Fe）质量分数w1，按公式（1）计算：
VeM 1000m
(V/1000)cM
X100%=
X100%
(1)
W,
m
式中： V- 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.84）；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。
C
M m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
(6)
2 HG/T5412—2018
6铝（AI）质量分数的测定
6.1原理
将试料溶液加入到过量氢氧化钠溶液中沉淀分离铁、钛等共存元素，铝则以铝酸根形式全部溶解于溶液中。在微酸性溶液中，加入过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液络合铝和残存的其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液用氯化锌标准滴定溶液回滴，用氟化钠置换出和铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），释出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）再次用氯化锌标准滴定溶液滴定。溶液中残留的3价铁的干扰，用抗坏血酸予以消除。 6.2试剂 6.2.1氟化钠。 6.2.2 2抗坏血酸。 6.2.3 3冰乙酸溶液：1十1。 6.2.4 氢氧化钠溶液：300g/L。 6.2.5 氢氧化钠溶液：10g/L。 6.2.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 6. 2.7 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：8g/L。 6.2.8 氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。 6.2.9 酚酸指示液：10g/L。 6.2.10 二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3分析步骤
在250mL烧杯中加人10mL氢氧化钠溶液（见6.2.4），加水至约50mL，微沸。量取 25.00mL试料溶液，加人到上述氢氧化钠溶液中，微沸2min。趁热用中速滤纸过滤，用热的氢氧化钠溶液（见6.2.5）洗涤沉淀8次，滤液和洗液收集在250mL烧杯中。滴加1滴酚酞指示液，用冰乙酸溶液中和至红色消失，并过量2mL，再加人约20mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，微沸3min。取下，迅速冷却。加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、约0.2g抗坏血酸、5滴～6滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈橙红色为终点。加人约1g氟化钠，微沸2min。 取下，迅速冷却。再次用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点额色与第一次滴定终点颜色相同。记取第二次滴定时氯化锌标准滴定溶液消耗的体积。 6.4试验数据处理
铝（Al）质量分数w2，按公式（2）计算：
(V/1 000)cM×100 %=1000m) VeM
(2)
X100%
W2=
m
式中： V一一第二次滴定时氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
(7)
3 HG/T5412—2018
氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M一—铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=26.98）； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
7钛（Ti）质量分数的测定
7.1原理
在强酸溶液中，钛酰离子与过氧化氢形成稳定的黄色络合物，用分光光度法测定。铁有干扰，可用试料溶液作参比消除。 7.2试剂 7.2.1硫酸溶液：1十2。 7.2.2过氧化氢溶液：1十9。 7.2.3钛标准溶液：1mg/mL。 7.2.4钛标准溶液：100μg/mL。
量取5.00mL钛标准溶液（见7.2.3），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3仪器设备
分光光度计：具有3cm比色皿。 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取5只100mL容量瓶，分别加人钛标准溶液（见7.2.4）0mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL。在每只容量瓶中各加人10mL硫酸溶液、20mL过氧化氢溶液，稀释至刻度，摇匀。 7.4.1.2在420nm波长处，用3cm比色皿，以不加钛标准溶液的空白溶液作参比，用分光光度计测定上述溶液的吸光度。 7.4.1.3以上述溶液中钛的质量（单位为微克）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。 7.4.2测定
量取5.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，加人10mL硫酸溶液、20mL过氧化氢溶液，稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中钛的浓度。 7.5试验数据处理
钛（Ti）质量分数w3，按公式（3）计算：
_mX10-6
W3 mo X100%
（3）
(8)
4