ICS 71. 100. 99 G 74 备案号：65349—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5413-—2018
氨气精制用脱硫剂硫容试验方法
Sorbent test method of ammonia refining desulfurization agent
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5413—2018
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、山西科灵催化净化技术
发展公司。
本标准主要起草人：李忠于、杨琰、钟立宏、张倩、苗茂谦、靳永勇。
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I HG/T 5413—2018
氨气精制用脱硫剂硫容试验方法
1范围
本标准规定了氨气精制用脱硫剂硫容试验方法本标准适用于脱除石油炼制产生的氨气中硫化氢的氨气精制用脱硫剂。
1
规范性引用文件
1
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第一部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3原理
硫化氢与脱硫剂中金属氧化物发生化学反应，生成金属硫化物和水。金属硫化物在高温、通氧气条件下生成二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收生成硫酸，硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。其化学反应方程式如下：
FezO+3H,SFe2S+3H,0 ZnO+H,SZnS+H,O
s2-+ O2— SO2+ 2e SO2+H2O2H2SO
通过测定脱硫剂吸收硫的质量分数，计算出脱硫剂的硫容。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水
试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
5试验装置
5.1硫吸收装置 5.1.1流程
氨气精制用脱硫剂硫吸收装置示意图见图1。
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1 HG/T 54132018
放空放空
氮气
5-1
6-1
5-1
P
P
4放空
一放空 6-2
5-2
L 说明： 1- 一原料气罐；
2
缓冲罐；
2
31,32 转子流量计； 41,42 反应器； 51,52 吸收瓶； 6-1,62- 湿式气体流量计。
图1氨气精制用脱硫剂硫吸收装置示意图
5.1.2性能参数
氨气精制用脱硫剂硫吸收装置主要性能参数见表1。
表1 氨气精制用脱硫剂硫吸收装置主要性能参数项 目
性能参数 $11×1.5（石英玻璃）
反应器中反应管的规格/mm 反应器等温区长度"/mm 使用压力/MPa 最高使用温度/℃ 平行性（极差值)/% 复现性（极差值)/%
50 常压 400 1. 0 1. 5
>
≤ N
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。
a
5.2硫容测定装置
氨气精制用脱硫剂硫容测定装置示意图见图2。
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2 HG/T5413—2018
2
-
说明：
氧气钢瓶；减压阀；转子流量计；石英管；
1
2
3-
4- 5 高温定碳炉；
吸收管。
to
图2氨气精制用脱硫剂硫容测定装置示意图
5.3试剂或材料 5. 3. 1 过氧化氢溶液：1十9。 5.3.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 5.3.3 溴甲酚绿-甲基红指示液。 5. 3. 4 磁舟：70mm。
用盐酸溶液（1十1）煮沸，水洗，蒸馏水煮沸、烘干，于950℃灼烧1h。 5.4校验
正常情况下，装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第7章和第8章的规定。
6样品 6.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。 6.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内研碎，用孔径为0.425mm和0.850mm的试验筛（按照 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.425mm～0.850mm的试样，按附录B的规定测定其紧堆密度。 6.3试料
根据试样的紧堆密度称取2.0mL所对应质量的试样，精确至0.01g，待用。
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3 HG/T5413—2018
7试验步骤
7.1警示
本标准所涉及的原料气和尾气（含H,S、NH3）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。 7.2原料气配制
原料气由氨气（体积分数为69.5%～89.7%）、氮气（体积分数为10%～30%）、氧气（体积分数为0.2%～0.4%）和硫化氢（硫质量浓度为4g/m3～6g/m3）组成。 7.3试料的装填
将处理干净的粒度为1.00mm~1.40mm的石英砂用紧堆法装填至反应管内所确定的位置（见附录A)，在石英砂上面垫一层玻璃布，将脱硫剂试料分次慢慢倒人反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁，使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，再用石英砂装填至距反应管人口截面10mm左右处。 将反应管接人系统。 7.4系统试漏
打开氨 气钢瓶总阀，向系统内通天氮气 并稳定在02MP压力美闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0MP则视为系统密封。 试漏符合要求后打开系统出口阀，使系统压力降至常压。 将测温热电偶插天热电偶套管 庆 使其热端位 完体天日脱硫剂试料床层的中部。 7.5硫吸收
.
-
将反应器按1 150℃/h 的速率开温至120折 然后向皮应器内通大原料 ，空速为1000h-1（空速相关的流量校正见附录C 系统压力为常压脱硫剂吸硫数小时后（视硫容大小而定），开始每隔
W
D的规定测定尾中硫质量浓度若发现夺硫增高改为30m或 15min测定一次。若
1h按附录
连续两次尾气中硫质量浓度超过10mg/时应立即停止通人原料气反应器停止加热。待反应器温度降到50℃以下时，卸出吸硫后的试料，剔除石英砂后，将其全部磨成均匀的粉末。 7. 6 硫容测定 7.6.1 称取0.1g~0.2g（精确至0.0001g）吸硫后并处理好的试样（见1.5），均匀置于磁舟内。 7.6.2将高温定碳炉升温至1050℃~1100C，调节氧气流量约为100mL/min，在两只吸收管内各倒人约15mL过氧化氢溶液，串接在石英管出口处 7.6.3将磁舟迅速推人石英管中部，随即塞紧橡胶塞。15min～20min后取下两只吸收管，将吸收液倒人250mL锥形瓶中，并洗涤吸收管内壁，将洗液一并倒入250mL锥形瓶中。加人2滴～3滴漠甲酚绿-甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色转变为淡绿色为终点。
8试验数据处理
硫容以硫（S）质量分数w计，按公式（1）计算：
0.016Vc
w=m-0.008Vc X100%
.....(1)
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4 HG/T 5413—2018
式中： V. 氢氧化钠标准滴定溶液耗用的体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
m- 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
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附录A (规范性附录)
反应器等温区的测定
A.1装填
反应管内全部装填粒度为1.00mm1.40mm的石英砂，然后接人系统，将热电偶插人热电偶套管内。
A.2测定步骤
向反应器内通入原料气并升温，将温度、压力、空速控制到试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。
将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处 的温度 将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm， 等待2min~3min，记录稳定后 内温度 直至温度相差2以上为正随后再将热电偶向套管内插人 方法同上，直到热电偶插到原 点位置为测定 次按主述步骤重复测定次取两次测定的共同区间为该温度下等温区，单位 mm 等温区内的温度差值应不大于1℃ 等温区长度应不水手50mm
若所测量温度显示不出等温区 需将反应器拆下 调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。
A.3 等温区的确定
根据测得的等温区长度多确定反应器底部装填石英砂的高度和催化剂试料装填高度 计算出热电偶的插人长度。
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