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中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1290—2011
微粒检测仪校准规范
Calibration Specification for Particulate Analyzer
2011-09-14实施
2011-06-14发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1290—2011
微粒检测仪校准规范
JJF 1290—2011
Calibration Specificationfor
Particulate Analyzer
本规范经国家质量监督检验检疫总局于2011年6月14日批准，并自
2011年9月14日起施行。
归口单位：全国光学计量技术委员会主要起草单位：辽宁省计量科学研究院
中国测试技术研究院
参加起草单位：大连市计量检定测试所
本规范委托全国光学计量技术委员会负责解释 JJF1290—2011
本规范主要起草人：
艾明泽（辽宁省计量科学研究院）肖哲 (辽宁省计量科学研究院) 李晓滨（中国测试技术研究院）陶成 （辽宁省计量科学研究院)
参加起草人：
唐静（大连市计量检定测试所） JJF1290—2011
目 录
1 范围 2 引用文献·· 3 概述·
(1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (4) (5) (6) (7)
计量特性 4. 1 取样体积的相对偏差 4. 2 微粒计数的相对误差 4.3 微粒计数重复性·· 4. 4 通道分辨力 5校准条件 5.1 校准环境·· 5.2 标准器及其他设备 6 校准项目和校准方法： 6.1 校准前检查 6.2 取样体积的相对偏差 6.3 微粒计数的相对误差 6.4 微粒计数重复性： 6.5 通道分辨力··
校准结果表达· 复校时间间隔
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附录A 校准记录格式附录 B 校准证书内页格式附录 C 测量结果不确定度评定示例 JJF1290—2011
微粒检测仪校准规范
1范围
本规范适用于采用不溶性微粒检测法（光阻法），测量粒径范围为2um～100um，微粒浓度范围为每1mL中含10~100000个微粒的微粒检测仪的校准。 2引用文献
本规范引用下列文献： JJF1001—1998通用计量术语及定义 JJF1094—2002测量仪器特性评定中华人民共和国药典（2010年版）使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3概述
微粒检测仪是根据光阻法原理，用于检查静脉用注射剂（溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液）及供静脉注射用无菌原料药中，不溶性微粒的大小及数量的分析仪器。
当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻
挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比，通过数据处理，计算出微粒的大小和数量
微粒检测仪主要由光源系统、检测系统、数据处理系统等部分组成。
微粒 光电接受器
光源
光电转换数据处理
O
1111
儿
B
图1 基本原理示意图
A一光源系统；B一检测系统；C一数据处理系统
注：液体中微粒的数量，也称微粒浓度，即每1mL中含微粒个数，用符号“粒/毫升”表示。
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4计量特性 4.1取样体积的相对偏差
测量体积的平均值与标准取样体积相对误差在土3%以内。 4.2微粒计数的相对误差
仪器测量微粒数量平均值与标准粒子数量相对误差在士20%以内。 4.3微粒计数重复性
仪器测量微粒数量重复性≤10%。 4.4通道分辨力
对于8um，10μm，12μm三个通道，8um与10um两个通道的差值计数与 10um通道累计计数之比≥68%，10um与12um两个通道的差值计数与10um通道累计计数之比≥68%。
注：以上指标不是用于合格性判别，仅提供参考。
5校准条件 5.1校准环境 5.1.1环境温度10℃～35℃，相对湿度≤85%。 5.1.2供电电源（220士22）V，频率（50士1）Hz。 5.1.3试验操作环境不应引人微粒。 5.2标准器及其他设备 5.2.1微粒标准物质：使用经政府计量部门批准，粒径在仪器测量范围内的有证标准物质，均值粒径的标准偏差应不大于1um，定值不确定度优于5%（k=2）。 5.2.2检查用水或其他适宜溶剂：使用前需经不大于1.0um的微孔滤膜滤过。 5.2.3万分之一的电子天平。 6校准项目和校准方法 6.1校准前检查
仪器应具有名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等标识；仪器各部件齐全且连接良好，各旋钮及按键应能正常工作，无影响校准结果的缺陷；仪器的取样和搅拌系统应灵活，不应有卡死和停转现象；所使用玻璃仪器和其他用品应洁净、无微粒。 6.2取样体积的相对偏差
待仪器稳定后，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中，称量重量，通过取样器由取样杯中量取一定体积的微粒检查用水后，再次称量重量。以两次称量的重量之差计算取样体积。
连续测量3次，取平均值，计算其与设定值的相对偏差，做为取样体积偏差。
V-V。× 100%
q=-V。
(1)
式中：q一取样体积的相对偏差，%； 2 JJF1290—2011
v——3次测定取样体积的平均值，mL； V。一设定值，mL。
6.3微粒计数的相对误差 6.3.1检测校准用水
使用校准用水（或其他适宜试剂）清洗被检测仪器相关配件3次。根据仪器使用方法，选择10um和25um通道，对校准用水进行检测，检测结果每10mL中含10um 及10um以上的不溶性微粒应在10粒以下，含25um及25um以上的不溶性微粒应在 2粒以下，否则应重新处理校准用水（或其他适宜试剂）和仪器相关配件，检测符合要求后才能进行下一步试验。 6.3.2微粒计数的相对误差
取平均粒径为10um的标准粒子，制成每1mL中含1000～1500个微粒数的悬浮液，静置2min脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免产生气泡），重复测量 3次，记录5um通道的累计计数，第1次测量数据不计，根据公式（2）计算微粒计数的相对误差。
- co × 100%
(2)
d=
Co
式中：—微粒计数的相对误差，%；
后2次测量结果的平均值，粒/毫升； Co———标准粒子浓度，粒/毫升。
6.4微粒计数重复性
按照6.3.2中后2次测量结果，按照极差法要求，根据公式（3）计算微粒计数重复性。
S=IGl=l×100%
(3)
1.13c
式中：S微粒计数重复性，%。 C1，C2——后2次测量值，粒/毫升。 6.5通道分辨力
取平均粒径为10um的标准粒子，制成每1mL中含1000～1500个微粒数的悬浮
液，静置2min脱气，开启搅拌器，缓慢搅拌使其均匀（避免产生气泡），测量8um、 10um和12um三个通道的粒子数，计算8um和10um两个通道的差值计数和10μm 与12um两个通道的差值计数，根据公式（4）和（5）计算两个差值计数与10um通道的累计计数之比，取Ds1和Ds2两者的较小值做为分辨力Ds。
Det = D:_ Di × 100%
(4) (5)
D10
D.2 = Dio= Di2 × 100%
D10
式中：D：8um通道微粒累计计数，粒/毫升；
D10一10μum通道微粒累计计数，粒/毫升； D1212um通道微粒累计计数，粒/毫升。
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7校准结果表达
经校准后的微粒检测仪发给校准证书，校准证书应至少包括以下信息： a）标题，如“校准证书”或“校准报告”； b）实验室名称和地址； c）如果不在实验室内进行校准时，需说明进行校准的地点； d）证书/或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）送校单位的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识； g）进行校准的日期； h）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称和代号； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； i）校准环境的描述； k）校准结果及其测量不确定度的说明； 1）校准证书及校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期； m）校准结果仅对被校对象有效的声明； n）未经实验室书面批准，不得部分复制证书和报告的声明； o）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明。
8 复校时间间隔
复校时间间隔由用户根据实际使用情况自主决定，建议不超过1年。
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