JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1910—2021
电化学工作站校准规范
Calibration Specification for Electrochemical Workstations
2021-07-28发布
2022-01-28实施
国家市场监督管理总局发布 JJF1910—2021
电化学工作站校准规范
JJF 1910—2021
Calibration Specification
for Electrochemical Workstations
归口单位：全国生物计量技术委员会主要起草单位：上海市计量测试技术研究院参加起草单位：中国计量科学研究院
本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释 JJF1910—2021
本规范主要起草人：
刘刚（上海市计量测试技术研究院）李兰英 （上海市计量测试技术研究院）王乐乐（上海市计量测试技术研究院）
参加起草人：
武利庆（中国计量科学研究院）杨 彬（中国计量科学研究院） JJF1910—2021
目 录
引言 1 范围·
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1 ) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (4) (5) (6) (7) (9) (12)
引用文件. 3 术语.. 3.1工作电极 3.2参比电极.. 3.3 辅助电极·
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概述· 5 计量特性 6 校准条件： 6.1环境条件. 6.2校准用仪器及试剂· 7校准项目和校准方法· 7. 1 电位示值误差· 7. 2 电流示值误差 7.3峰电位重复性.· 8 校准结果表达 9
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复校时间间隔附录A玻碳电极预处理方法附录B电化学工作站校准溶液的配制方法附录 C 校准记录参考格式附录 D 示值误差测量结果的不确定度评定示例附录E 校准证书内页推荐格式
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引言
JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和 JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范参考YY/T1074一2002《外科植人物 寸不锈钢产品点蚀电位》编制。
本规范为首次发布。
I JJF1910—2021
电化学工作站校准规范
1范围
本规范适用于分析物质电化学特性的、配置三电极系统、具有恒电位及循环伏安功能的电化学工作站的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件： JJF1059.1一2012测量不确定度评定与表示 YY/T1074一2002外科植入物不锈钢产品点蚀电位凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本适用于本规范。
3术语 3.1工作电极workingelectrode
电化学体系中被研究和测量的电极。 3.2参比电极referenceelectrode
具有稳定重复电位值的电极，用它的电位值作为参考基准电位，可测量其他电极的电位值。 3.3辅助电极auxiliaryelectrode
为了使工作电极通电所用的另一电极。
4概述
电化学工作站是一种多功能电化学分析系统，能够准确控制电化学反应电位，并依
据不同的方法，检测电流等信号参数的变化。其分析方法有多种，常用的分析方法有：循环伏安扫描、交流伏安扫描、电流滴定和电位滴定等。仪器通常主要由快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、R降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪等部分组成。
5计量特性
电化学工作站校准项目及技术指标见表1。
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表1电化学工作站计量特性
校准项目电位示值误差电流示值误差峰电位重复性
技术指标 ±0.02 V ±5×10-9A
3%
注：以上技术指标不用于合格性判别，仅供参考。
6校准条件
6.1环境条件 6.1.1温度：（15~30）℃。 6.1.2相对湿度：不大于80%。 6.1.3 供电电源：电压（220士22）V，频率（50士1）Hz。 6.1.4 附近无影响电化学工作站正常工作的电磁场及机械振动。 6.1.5电化学工作站接地良好。 6.2校准用仪器及试剂 6.2.1 数字万用表：至少4位半，测量直流电位范围（0～10）V，直流电位相对扩展不确定度优于0.01%（k=2）。 6.2.2标准电阻：1000k2，准确度优于0.1级。 6.2.3电子天平：分度值不大于0.1mg，D级。 6.2.4容量瓶：1000mL：B级及以上。 6.2.5玻碳电极、银/氯化银电极（Ag/AgC1）、铂丝电极符合实验室要求，玻碳电极预处理方法见附录A。 6.2.6电化学工作站校准溶液：含0.1mol/L氯化钾和0.5mmol/L铁氰化钾混合溶液，配制方法见附录B。 7 校准项目和校准方法 7.1 电位示值误差
按图1接好线路，选择恒电位模式，然后依次将电位设置为0.1V、0.2V、 0.5V、1.0V、2.0V，使用万用表采集数据，每个电位重复测定6次，按公式（1）计算各个电位的示值误差
(1)
Dp=9-9s
式中： As——电位示值误差，V; 9 电化学工作站电位设定值，V； Ps 6次万用表测定电位的平均值，V。
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电化学工作站
工作电极
参比电极
辅助电极
标准电阻
万用表
图1电位示值误差校准线路连接示意图
7.2电流示值误差
按图2接好线路，选择恒电位模式，然后依次将电位设置为0.1V、0.2V、
0.5V、1.0V、2.0V，记录每个输出电位下2min内6次电流值。按公式（2）计算各个电流示值误差。
A=T-9-Ag
(2)
R
式中： △I- 电流示值误差，A； I一一电化学工作站测量的6个电流值的平均值，A； 9- 电位值，V； Do 该电位的示值误差，V，按7.1计算得到： R- 标准电阻的阻值，2。
电化学工作站
参比电极
辅助电极
工作电极
标准电阻
图2电流示值误差校准线路连接示意图
7.3峰电位重复性
采用预处理的玻碳电极作为工作电极、Ag/AgC1电极作为参比电极、铂丝电极作为辅助电极，在电解池中加人电化学工作站校准溶液。选择电化学工作站的循环伏安模式，设定起始电位为一0.2V，终止电位为0.8V，扫描速率为100mV/s，记录循环伏安图，并分别读取氧化峰和还原峰的电位值，按公式（3）计算氧化还原反应的标准电位，重复6次。按公式（4）计算相对标准偏差，即为峰电位重复性。
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