JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1953—2021
硫化学发光检测器气相色谱仪校准规范
Calibration Specification for Gas Chromatographs with Sulfur
Chemiluminescence Detector
2021-12-28发布
2022-06-28实施
国家市场监督管理总局发布 JJF1953—2021
硫化学发光检测器气相色谱仪校准规范
JJF 1953—2021
Calibration Specification for Gas Chromatographs
with Sulfur Chemiluminescence Detector
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：中国测试技术研究院
中国计量科学研究院
内蒙古自治区计量测试研究院
参加起草单位：云南省计量测试技术研究院
厦门市计量检定测试院陕西省计量科学研究院安捷伦科技（中国）有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1953—2021
本规范主要起草人：
余海洋（中国测试技术研究院）吴海（中国计量科学研究院）云彩丽（内蒙古自治区计量测试研究院）
参加起草人：
张绍旺（云南省计量测试技术研究院）
蒋淑恋（厦门市计量检定测试院）
高旭辉（陕西省计量科学研究院）
胡立明（安捷伦科技（中国）有限公司） JJF1953—2021
目 录
引言 1
(IⅡ) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (5) (5) (5) (6) (7) (9) (10) (11)
范围· 2 引用文件·· 3 概述..
计量特性· 校准条件.
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5.1环境条件 5.2 测量标准及其他设备 6校准项目和校准方法· 6.1 柱箱温度稳定性.. 6.2 程序升温重复性·· 6.3 基线噪声和基线漂移.· 6.4 检测限， 6.5 线性误差 6.6 整机性能（保留时间、峰面积重复性） 7 校准结果 8 复校时间间隔附录A校准记录格式附录B校准证书内页格式附录 C 线性回归法中斜率与截距的计算附录D 检测限的不确定度评定示例
- JJF1953—2021
引言
JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和 JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范在制定中参考了JJG700一2016《气相色谱仪》的技术要求和试验方法，
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1953—2021
硫化学发光检测器气相色谱仪校准规范
1范围
本规范适用于硫化学发光检测器（SCD）气相色谱仪的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件： JJG700一2016气相色谱仪凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
气相色谱仪是由载气把样品带人色谱柱，利用样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离，并通过检测器进行检测。根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。
硫化学发光检测器气相色谱仪（以下简称仪器）用于工业气体、天然气、液化气、 焦炉气、汽油、柴油等样品中硫化物及总硫的测定。
仪器检测系统主要由燃烧室、反应室、臭氧发生器以及相关的气路组成。样品中硫化合物（RS）通过气相色谱柱分离后进人硫化学发光检测器，在富氢条件下燃烧形成一氧化硫（SO）和其他产物，一氧化硫（SO）与臭氧（O）经发光反应生成激发态的 SO2，SO2*回到基态时发射出特征的光信号，其主要反应机理为：
RS+O→SO+十其他产物
SO+0→SO+0
SO2→SO2+hv（300nm~400nm)
式中： RS—硫化物； SO2—激发态二氧化硫； hv 光能量。 光信号的强度与样品中硫的含量成正比，利用与标准物质的发射光强度比较可以计
算出样品中硫的含量。
4计量特性
仪器计量性能的参考指标见表1。
1 JJF1953—2021
表1仪器计量性能参考指标
项目柱箱温度稳定性程序升温重复性
计量特性 ≤0.5% ≤2.0%
基线噪声基线漂移检测限线性误差
≤0.5nA（或5mV)
≤1nA/30min（或10mV/30min)
≤10 pg/s ±10% ≤1.0% ≤3.0%
保留时间重复性峰面积重复性
注：
以上技术指标不用于合格性判定，仅供参考。 2对于不能放置标准温度计探头的仪器可不做柱箱温度稳定性和程序升温重复性项目。
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度：（5～35）℃。 5.1.2环境相对湿度：20%~85%。 5.1.3工作环境应无影响仪器正常工作的电磁场及干扰气体，校准现场应保持通风和采取安全措施。 5.2测量标准及其他设备 5.2.1标准物质
校准用标准物质应采用国家有证标准物质，并在有效期内使用，见表2。
表2校准用标准物质
相对扩展不确定度（k=2）
备注
标准值
标准物质名称
≤3% ≤3%
气体液体
氮中硫化氢
（1~100）μmol/mol
甲基对硫磷-无水乙醇溶液注：甲基对硫磷的溶剂可以是甲醇、丙酮、正已烷等。
10 ng/μL
5.2.2测温系统：测量范围（0～300）℃，最大允许误差士0.3℃。 5.2.3空盒气压表：测量范围（800～1060）hPa，最大允许误差士2.0hPa。 5.2.4微量进样器（注射器）：量程10uL，最大允许误差士12%。 5.2.5 秒表：最小分度值不大于0.01s，最大允许误差士0.5s/d。
6 校准项目和校准方法
校准项目可根据被校仪器的预期用途选择使用。对校准规范的偏离，应在校准证书
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