ICS 71.040.40 G 86
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T33318—2016
气体分析 硫化物的测定硫化学发光气相色谱法
Gas analysis-Determination of sulfide-Gas chromatography with sulfur
chemiluminescence
2017-07-01实施
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 33318—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会（SAC/TC206/SC1)归口。 本标准起草单位：中国测试技术研究院、中国计量科学研究院、西南化工研究设计院有限公司、四川
中测标物科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中华人民共和国莆田出人境检验检疫局、中海壳牌石油化工有限公司、中国石化镇海炼化分公司、山东京博石油化工有限公司、泰州东联化工有限公司、安捷伦科技（中国)有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司。
本标准主要起草人：方正、潘义、王维康、周鹏云、吴海、马浩淼、江月军、聂巍、李红霞、陈松、童玉贵、 曹伟、纵兆伟、刘建丽、王彦、陈艳凤、张劲强、方华。
1 GB/T33318—2016
析总硫含量。
其他条件：色谱柱温度、检测器温度、样品气流量等其他条件参考仪器说明书。参考色谱条件参见
附录B。
6.3气路系统
使用的气体阀门、管线材质和待测物接触部分都应不与硫化物和样品气发生物理和化学反应，例如经过硫钝化处理的不锈钢、聚氟乙烯材料等。
装有满足分析方法范围要求的适当体积定量环的气体进样阀。
7采样
7.1采样设备
7.1.1应使用无死体积或死体积小的采样阀。 7.1.2采样设备，包括采样阀、管线、容器等与待测物接触部分材质都应不与待测物发生物理和化学反应。 7.2液化气体采样
高压液化气体的采样可以根据标准、合同或协议从气相采样或从液相采样。 3压缩气体采样
7.3
压缩气体采样应减压后采样。采样系统通常采用抽空置换法或者升降压置换法进行吹扫置换。
7.4管道气体采样
对管道气体采样时，可在管道断面上不同采样点采样，但不宜在管道内的层流部位采样。采样探头设在距离管中心1/3半径的断面内，探头方向与流动气流平行。 7.5天然气体采样
按GB/T13609规定执行。 7.6 安全要求
采样中的安全要求应符合GB/T3723中的规定。
8硫化物测定
8.1校准曲线法 8.1.1制作校准曲线
对于经常性常规分析，应该事先用气体标准样品制作校准曲线，制作校准曲线的方法见附录C。预期的分析物浓度应包含在校准曲线范围内，每次分析之前或每月至少用气体标准样品对校准曲线的有效性进行一次确认。
仪器基线稳定正常后，将气体标准样品与仪器连接，充分吹扫进样系统。按浓度由小到大的顺序对标准样品进行测量，重复测量至少6次，取色谱峰面积（或峰高）的平均值为硫化物标准样品的响应值。 采用最小二乘法制作色谱响应值对标准浓度值的线性方程。线性方程直线性的相关系数应不小于
3 GB/T33318—2016
0.99，否则应检查原因，调整后重新测量制作校准曲线。
8.1.2测定
使用校准曲线法分析时，仪器设定的操作参数应与制作校准曲线时操作参数一致。将样品气送入
仪器进样分析，重复进样测量至少3次，直至3次测定的相对偏差满足预期要求，取色谱峰面积（或峰高的平均值为样品气硫化物的响应值。
样品气进行两次平行测定。两次平行测定测得值的偏差应小于预期要求。 同时采集的一式多份样品气建议在短时间内进行分析。 若样品气中硫化物的含量高于测量范围，可利用稀释装置稀释后测定。
8.1.3结果计算
硫化物组分i的含量按式（1)计算：
A,-a b
(1)
0
式中： pi a- 校准曲线截距； A：——样品气中硫化物组分i的响应（色谱峰面积或峰高)值的平均值； b- 校准曲线斜率。
样品气中硫化物组分i的含量；
8.2外标法 8.2.1测定
开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。 气体标准样品的浓度应该与样品气中含硫化合物的预期浓度相当。样品气与标准样品测量操作参
数应一致，并且在短时间内进行标定和测量。
平行测定气体标准样品和样品气至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次测定的相对偏差满足预期要求，取其平均值。 8.2.2结果计算 8.2.2.1硫化物
硫化物组分i的含量按式(2)计算：
A; p: = EP
(2)
A.
式中： Pi- 样品气中硫化物组分i的含量，单位为毫克每立方米（mg/m*）；
-
p—标准样品中硫化物组分i的含量，单位为毫克每立方米(mg/m)； A，——样品气中硫化物组分讠的响应（色谱峰面积或峰高)值的平均值； A。一标准样品中硫化物组分i的响应（色谱峰面积或峰高）值的平均值。 以至少两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。各次测定值与平均值的相对偏差应小于预期要求。 8.2.2.2总硫
总硫的含量按式(3)计算：
4 GB/T33318—2016
A A,
·(3)
pe=
0
式中： pe 样品气的总硫含量，单位为毫克每立方米（mg/m"）； A。一样品气中总硫的响应（色谱峰面积或峰高）值的平均值； ps -标准样品中的硫含量，单位为毫克每立方米（mg/m"）； A，一标准样品响应值（色谱峰面积或峰高）的平均值。
8.3仲裁
当分析结果有异议时，以外标法为仲裁方法。
9精密度
按GB/T6379.2的规定执行。
10 质量保证和控制
所有计量设备，包括气相色谱仪、稀释装置都应经过校准并确认其满足使用要求。
11试验报告
11.1内容
试验报告应至少包括下列内容：
有关样品气和标准样品的全部信息，例如样品的名称、编号、状态、采样点、采样日期和时间等；注明采用本标准、代号等：分析条件：分析的操作参数，环境温度、气压等；分析结果：各测定组分在样品气中的含量，测量或计算结果的压力和温度值（状态条件）；分析日期；分析员姓名和审核者姓名；测定条件及测定时观察到的异常及说明。
11.2建议
建议试验报告给出测定组分的含量的不确定度，不确定度评定过程可参见附录D。
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