JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1952—2021
X射线荧光测硫仪校准规范
Calibration Specification for SulfurX-ray Fluorescence Spectrometry Analyzers
2021-12-28发布
2022-06-28实施
国家市场监督管理总局发布 JJF1952—2021
X射线荧光测硫仪校准规范 Calibration Specification for Sulfur X-ray Fluorescence Spectrometry Analyzers
JJF 1952—2021
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院
黑龙江省计量检定测试院
参加起草单位：河南省计量科学研究院
中国石油独山子石化公司上海精谱科技有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1952—2021
本规范主要起草人：
王锦荣（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）古力那尔·祖农（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）丁海铭（黑龙江省计量检定测试院）
参加起草人：
赵立（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）孔小平（河南省计量科学研究院）李峻（中国石油独山子石化公司）刘护周（上海精谱科技有限公司） JJF1952—2021
目 录
引言
(IⅡ) (1) (1 ) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (5) (6) (7)
范围· 2 引用文件
1
概述. 计量特性·
3 4
5 校准条件 5.1环境条件 5.2 有证标准物质 6校准项目和校准方法： 6.1 示值误差 6.2 重复性· 6.3 稳定性 6.4 检出限 7 校准结果表达
-
复校时间间隔附录A校准原始记录格式附录B校准证书（内页）格式附录CX射线荧光测硫仪示值误差测量不确定度评定示例
8
- JJF1952—2021
引言
JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范。
本规范参考了GB/T11140一2008《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GB/T17040一2019《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》、GB/T17606一2009《原油中硫含量的测定能量色散X-射线荧光光谱法》、 SH/T0742一2004《汽油中硫含量测定法（能量色散X射线荧光光谱法）》和 NB/SH/T0842一2017《轻质液体燃料中硫含量测定法单波长色散X射线荧光光谱法》的相关内容。
本规范为首次发布。
II JJF1952—2021
X射线荧光测硫仪校准规范
1范围
本规范适用于测量原油和石油产品中硫含量的X射线荧光测硫仪的校准，硫含量质量分数测定范围不超过5%。
2 引用文件
本规范引用了下列文件： GB/T11140一2008石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法 GB/T17040一2019石油和石油产品硫含量的测量能量色散X射线荧光光谱法 GB/T17606一2009原油中硫含量的测定能量色散X-射线荧光光谱法 SH/T0742一2004汽油中硫含量测定法（能量色散X射线荧光光谱法） NB/SH/T0842—2017 轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光
谱法
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
3概述
X射线荧光测硫仪用于测量原油和石油产品中硫的含量，根据其色散的原理不同可分为能量色散型和波长色散型。基本工作原理是：将样品置于X射线光束中，X射线管发出的X射线激发试样中硫原子，产生硫元素特征X射线谱线，能量色散X射线荧光测硫仪通过具有一定能量分辨率的X射线探测器测量硫元素特征X射线强度，波长色散X射线荧光测硫仪通过晶体分光，探测器测量0.5373nm波长下硫Kα谱线强度，根据强度，X射线荧光测硫仪对样品进行定量分析。
X射线荧光测硫仪（以下简称仪器）主要由激发源（包括放射源或管激发X射线辐射源）、色散器、样品室、探测器及信号分析系统组成。
4计量特性
仪器的计量特性见表1。
表1 仪器的计量特性
硫含量
校准项目
<500 mg/kg
0.05%～5%（质量分数）
±（8%测量点+2）mg/kg （4%测量点+1）mg/kg
±8% 4% 6%
最大允许误差
重复性稳定性检出限
8% 15 mg/kg
1 JJF1952—2021
注： 1以上指标不用于合格性判别，仅供参考。 2 根据被校准仪器的预期用途选择相应的校准项目。
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度（10～30）℃，相对湿度≤70%。 5.1.2电源电压及频率：电压（220士22）V，频率（50士0.5）Hz。 5.1.3仪器应置于平稳无振动的工作台上，：周围无灰尘、腐蚀性气体、放射性物质，无强电场或强磁场干扰，无光线直射，接地良好。 5.2有证标准物质
根据被校准测硫仪的测量对象，选择柴油中硫含量标准物质或其他硫含量国家有证标准物质，小于500mg/kg：不确定度范围（0.1～5）mg/kg（k=2），0.05%～5% （质量分数）：相对扩展不确定度不大于2%（k=2）。 6校准项目和校准方法
6.1示值误差
仪器开机预热，待工作稳定后，按说明书校准仪器曲线，使其进人正常测量状态。 在用户使用的范围内，依次在清洁干燥的样品盒中装入低、中、高3个硫含量水平的标准物质，样品量深度以（4～6）mm为宜，杯膜与样品之间不应存在气泡。分别测量低、中、高3个硫含量水平的标准物质，每个样品重复测量3次，记录所测量标准物质的示值。当仪器测量范围小于500mg/kg时，按式（1）计算仪器示值误差；测量范围在0.05%～5%（质量分数）时，按式（2）计算相对示值误差。
=-
(1) (2)
-×100%
4, =3
Is
式中： △——示值误差，mg/kg; △,——相对示值误差； a—3次测量结果的算术平均值，mg/kg或%； as——标准物质的认定值，mg/kg或%。
6.2重复性
按照6.1中所述的测量方法，对用户使用的范围内中含量水平的硫标准物质重复测量7次，记录仪器所测量标准物质的浓度值。当仪器使用范围小于500mg/kg，按照式（3）计算仪器测量重复性；当仪器使用范围在0.05%～5%（质量分数），按式（4）计算仪器测量重复性。
(α;-)2 n-1
(3)
2 JJF1952—2021
—）
7:
n- 1 r
X 100%
(4)
式中： S Sr x 仪器第i次测量值，mg/kg或%； z——7次测量结果的算术平均值，mg/kg或%；
标准偏差，mg/kg；相对标准偏差；
测量次数，n=7。
72
6.3稳定性
在6.1相同的测量条件下，对在使用范围内处于高硫含量水平的标准物质每隔 15min测定1次，共进行4次测量，按式（5）计算仪器的稳定性。
1max -min ×100%
(5)
△p =
r
式中： A 稳定性； Cmax 4次测量结果的最大值，mg/kg或%； min 4次测量结果的最小值，mg/kg或%； r——4次测量结果的算术平均值，mg/kg或%。
6.4检出限
在仪器推荐条件下，对硫含量水平在20mg/kg的标准物质，进行连续11次测量，计算标准偏差，该标准偏差的3倍即为仪器的检出限。
7 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点； d）校准证书编号、页码及总页数的标识； e）客户名称和地址； f）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号： g）校准单位校准专用章； h）校准日期； i）校准所依据的技术规范名称及代号； j）本次校准所用有证标准物质和主要测量设备名称、型号、准确度等级或不确定
度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期：
3