JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1164—2018
气相色谱-质谱联用仪校准规范
Calibration Specification for Gas Chromatography-Mass Spectrometries
2019-03-25实施
2018-12-25发布
国家市场监督管理总局发布 JJF1164—2018
气相色谱-质谱联用仪校准规范
JJF 1164—2018 代替JJF1164—2006
Calibration Specification for Gas Chromatography-Mass Spectrometries
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：中国计量科学研究院
广州计量检测技术研究院
参加起草单位：北京航天计量测试技术研究所
河南省计量科学研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1164—2018
本规范主要起草人：
邵明武（中国计量科学研究院）何海红（中国计量科学研究院）何欣 (广州计量检测技术研究院)
参加起草人：
冯志军（北京航天计量测试技术研究所）徐锐锋（中国计量科学研究院）赵迎晨（河南省计量科学研究院） JJF1164—2018
目
录
引言 1 范围. 2 引用文件： 3 术语和计量单位· 4 概述· 5 计量特性 6 校准条件. 6.1 实验室环境 6.2 测量标准和试剂. 7 校准项目和校准方法· 7. 1 质量范围 7. 2 质量分辨率. 7.3 质量准确性 7. 4 信噪比· 7. 5 峰面积重复性· 7. 6 保留时间重复性 7. 7 气相色谱柱箱温度控制· 7. 8 谱库检索· 9
(IⅡ) (1 ) (1) (1) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (3) (3) (4) (5) (5) (6) (6) (7) (7) (7) (8) (10) (11) (13) (15)
校准结果， 9 复校时间间隔. 附录A全氟三丁胺主要离子峰值附录B 硬脂酸甲酯主要离子峰理论值附录 C GC-MS校准原始记录格式（供参考）附录 D 校准证书内页格式（供参考）附录E信噪比的不确定度评定
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- JJF1164—2018
引言
本规范参考GB/T32264一2015《气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法》、 GB/T32267一2015《分析仪器性能测定术语》，对JJF1164一2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》进行修订。
与JJF1164一2006相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：
规范名称修改为“气相色谱-质谱联用仪校准规范”（见封面）；适用范围增加了三重四极杆、飞行时间和静电场轨道型气相色谱-质谱联用
一
仪（见第1章）；
一对引用文件进行了调整（见第2章）；一术语和计量单位，修改“分辨力”为“质量分辨率”，增加“质荷比”、“多反
应监测”和“选择反应监测”等术语，原子质量单位改为用u表示（见第3章）；
计量特性中“测量重复性”修改为“峰面积重复性”，增加“保留时间重复性”
（见第5章中的表1）；
“标准物质”修改为“有证标准物质”，增加“八氟萘、六氯苯、硬脂酸甲酯
混合溶液标准物质”（见6.2表2）；
一在校准设备中，增加了容量瓶、移液器或移液管等校准设备（见6.2.2表3）；一计量特性中删除了“外观检查”；修订了“负化学电离源信噪比”的校准方法和计量特性指标（见7.4和第5章
一
中的表1）；
校准方法中将“峰面积重复性”与“信噪比”采用相同的标准物质（见7.4和
7.5)。
本规范的历次版本发布情况：
JJF1164—2006。
II JJF1164—2018
气相色谱-质谱联用仪校准规范
1范围
本规范适用于实验室使用的质量分析器为离子阱、单四极杆、三重四极杆、飞行时间和静电场轨道阱型气相色谱-质谱联用仪的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件： GB/T32264一2015气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法 GB/T32267一2015分析仪器性能测定术语凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语和计量单位
GB/T32267一2015界定的及以下术语和定义适用于本规范。 3.1原子质量单位atomicmassunit［GB/T32267—2015］
核素12C的一个中性原子处于基态时静止质量的1/12，记为u。 3.2质量分辨率massresolution［GB/T32267—2015]
质谱仪分辨两个相邻质谱峰的质量差的能力，本规范以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.3质荷比masschargeratio；m/z［GB/T32267—2015
离子的质量（m）与它所带电荷数（）的比值。
3.4基线噪声baselinenoise
基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。
3.5信噪比signal-to-noiseratio［GB/T32267—2015]
被测样品信号强度S与基线噪声强度N的比值，记为β。 3.6质量色谱图masschromatogram［GB/T32267—2015]
色质联用分析时，特定质量离子的强度随时间或扫描次数变化的曲线。
3.7质量准确性massaccuracy［GB/T32267—2015]
质谱仪对离子质量的测量值与理论值之间的偏差。
3.8多反应监测multi-reactionsmonitoring；MRM［GB/T32267—2o15]
在串联质谱分析中，母离子经过诱导碰撞活化产生一系列子离子，选择多个母离子及其对应的特定子离子质量进行监测的过程。 3.9选择反应监测selected-reactionmonitoring；SRM[GB/T32267—2015]
在串联质谱分析中，母离子经过诱导碰撞活化产生一系列子离子，选择一个母离子
及其产生的某一特定子离子质量进行监测的过程。
1 JJF1164—2018
4概述
气相色谱-质谱联用仪（以下简称GC-MS）是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。气相色谱仪主要包括气路系统、进样系统、柱箱和色谱柱等。 质谱仪主要包括离子源、质量分析器、检测器、真空系统和数据采集处理系统等。GC MS的基本工作原理是样品中各个组分通过气相色谱仪分离后依次进入质谱仪，组分在离子源中被电离，产生带有一定电荷、质量不同的离子，不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，用质量分析器把不同带电离子按质荷比（m/）分开，得到质量色谱图。通过对质量色谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。
实验室常用的GC-MS：根据质量分析器的类型：可分为气相色谱-离子阱质谱联用
仪（简称离子阱）、气相色谱-单四极杆质谱联用仪（简称单四极杆）、气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪（简称三重四极杆）、气相色谱-飞行时间质谱联用仪（简称飞行时间）、气相色谱-静电场轨道阱质谱联用仪（简称静电场轨道阱）。
5计量特性
GC-MS的计量特性见表1。
表1GC-MS计量特性离子阱 单四极杆 三重四极杆 飞行时间 静电场轨道阱
计量特性质量范围质量分辨率质量准确性电子轰击源（EI+）正化学电离源（CI+）负化学电离源（CI-）峰面积重复性保留时间重复性
≥600 u
W1/2<1 u 不超过士0.3u
W1/2<0.05u 不超过士0.02u
≥10 : 1 ≥10 : 1
≥50: 1
信噪比
≥10:1
≤10% R,≤1.0% 优于0.5%
气相色谱柱箱温度控制：柱箱温度稳定性（10min）气相色谱柱箱温度控制：
优于2%
程序升温重复性
谱库检索
相似度≥75%
注： 1“质量准确性”“谱库检索”项目只在EI+模式下测量，对于没有谱库的数据处理系统“谱
库检索”项目可以不做。
2用于定性测试的质谱仪，标*的可不做。 3以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。
2 JJF1164—2018
6校准条件
6.1实验室环境 6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 6.1.2实验室温度：（15～27）℃。 6.1.3相对湿度：≤75%。 6.2测量标准和试剂 6.2.1 有证标准物质
校准应使用经国家计量行政部门批准的有证标准物质，见表2。
表2有证标准物质
标准物质名称八氟萘-异辛烷溶液苯甲酮-异辛烷溶液六氯苯-异辛烷溶液硬脂酸甲酯-异辛烷溶液
浓度标称值 100 pg/μL 10 ng/μL 10 ng/μL 10 ng/μL 3 ng/μL
相对扩展不确定度 ≤3.0%，k=2 ≤3.0%，k=2 ≤3.0%，k=2 ≤3.0%，k=2
八氟萘、六氯苯、 硬脂酸甲酯混合溶液
≤3.0%,k=2
6.2.2 校准设备
校准使用的设备见表3。
表3 校准用设备
设备名称微量注射器
量程 10 μL
技术指标
MPE：±12%(1μL) MPE：±2.0%（100μL)、 ±1.0%（1000μL）或A级
移液器或移液管
100μ或1000μ
A级
容量瓶
10 mL
6.2.3试剂
异辛烷或正已烷：色谱级。 7 校准项目和校准方法 7. 1 质量范围
以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量设定达到600u以上，观察是否出现质量
600u以上（含600u）的质谱峰 7.2质量分辨率 7.2.1离子阱、单四极杆、三重四极杆
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