JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1822—2020
水样检测用尿素检测仪校准规范
Calibration Specification for Urea Analyzers
of Water Sample Detection
2020-01-17发布
2020-04-17实施
国家市场监督管理局发布 JJF1822—2020
水样检测用尿素检测仪
校准规范
JJF 1822—2020
Calibration Specification for Urea Analyzers of Water Sample Detection
归口单位：全国生物计量技术委员会
主要起草单位：上海市计量测试技术研究院参加起草单位：中国计量科学研究院
本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释 JJF1822—2020
本规范主要起草人：
丁敏 （上海市计量测试技术研究院) 徐勤 （上海市计量测试技术研究院)
参加起草人：
高运华（中国计量科学研究院）刘刚（上海市计量测试技术研究院） JJF1822—2020
目 录
引言 1 范围 2
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (5) (6) (10)
引用文件 3 概述·· 4 计量特性 5校准条件. 5.1环境条件 5.2校准用标准物质、试剂及仪器 6校准项目和校准方法 6.1 稳定性· 6.2 示值误差. 6.3 测量重复性··
校准结果表达· 复校时间间隔
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附录A校准用标准溶液的配制方法附录B尿素检测仪校准记录参考格式附录 C 示值误差测量结果的不确定度评定示例附录 D 校准证书内页格式
.+ JJF1822—2020
引言
本规范依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》的要求编写。 本规范参考JJG179一1990《滤光光电比色计》和JJF1059.1一2012《测量不确定
度评定与表示》制定
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1822—2020
水样检测用尿素检测仪校准规范
1范围
本规范适用于基于比色原理的水样尿素检测仪的校准。
2 引用文件
JJF1071一2010国家计量校准规范编写规则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
水样检测用尿素检测仪（以下简称仪器）利用比色原理对水样中的尿素含量进行检
测。水样中尿素与配套试剂发生显色反应，在一定范围内显色程度与被测样品中尿素的含量呈正比，根据显色溶液吸光度值计算样品尿素含量。
显色反应原理主要有三种：第一种为二乙酰一-安替比林法，在强酸和加热的条件下，尿素与二乙酰一-安
替比林反应呈现黄色，在波长约460nm处有最大吸收峰。方法线性范围为（0.5～ 10)mg/L。
第二种为二氯异氰脲酸钠-麝香草酚法，在可溶性淀粉存在下，尿素可与二氯异氰脲酸钠-麝香草酚反应，生成一种黄色化合物，该化合物最大吸收波长约为470nm。方法线性范围为（0.5～5）mg/L。
第三种为脲酶靓蓝法，脲酶水解尿素时生成的氨态氮，在强碱介质中和苯酚钠及次氯酸钠反应，形成蓝绿色化合物，最大吸收波长约为610nm。该反应中尿素溶液的线性范围为（0.1～2.5）mg/L。为满足使用的需要，通过样品稀释可使尿素检测范围达到（0.1~5）mg/L。
仪器主要由光源、单色器、样品室、检测器、数据处理、显示单元及配套试剂等组成。 4计量特性
4.1稳定性 4.2示值误差 4.3 测量重复性 5校准条件 5.1环境条件
1 JJF1822—2020
5.1.1温度：（15～35）℃。 5.1.2相对湿度：不大于80%。 5.2校准用标准物质、试剂及仪器 5.2.1 尿素有证标准物质：纯度≥99.8%，扩展不确定度≤0.2%，（k=2）。 5.2.2钅 钻离子有证标准物质：1.00g/L，扩展不确定度≤0.01g/L，（k=2）。 5.2.3 三氯化铬溶液：铬含量为1.00g/L，三氯化铬溶液配制方法见附录A。 5.2.4 分析天平：天平准确度为①级，分度值不大于0.1mg。 5.2.5 移液管、容量瓶：A级。
6 校准项目和校准方法 6.1稳定性
仪器按照说明书开机稳定，用符合GB/T6682一2008中二级水要求的实验用水调好零点。如果被校仪器需要定标，使用仪器自带的定标液进行定标。然后根据不同仪器，选择浓度为1.00g/L的钻离子有证标准物质或浓度为1.00g/L的三氯化铬溶液进行稳定性检测。配套试剂盒显色结果为黄色的仪器，选择钻离子有证标准物质；配套试剂盒显色结果为绿色的仪器，选择三氯化铬溶液。将钴离子有证标准物质或三氯化铬溶液装人与仪器配套的比色瓶中，将比色瓶擦干净，放入比色槽中，使比色瓶上的标记对准比色槽前方的标记，盖上遮光罩，测量并记录仪器的初始示值，持续观测30min，每隔5min测量并记录仪器示值T，按公式（1）计算示值稳定性。
= Tmax Tmin
(1)
式中：一一示值稳定性，mg/L；
Tmax—所有示值中的最大值，mg/L； Tmin一一所有示值中的最小值，mg/L。 6.2示值误差
使用尿素有证标准物质，用符合GB/T6682一2008中二级水要求的实验用水配制成浓度为1.00mg/L、2.00mg/L和4.00mg/L的尿素工作标准溶液，配制方法参考附录A。按说明书规定的步骤操作，每个浓度的尿素工作标准溶液各取3份与仪器的配套试剂反应，用被校仪器进行检测，记录测得值并计算平均值。按公式（2）计算示值误差。
Tm-Ts
AT=
(2)
Ts
式中： AT 仪器检测尿素溶液的示值误差，%； T.尿素溶液测得值的平均值，mg/L； T。尿素溶液标准值，mg/L。
6.3测量重复性
按照6.1中的方法选取1.00g/L的钻离子有证标准物质或浓度为1.00g/L的三氯
2 JJF1822—2020
化铬溶液，用被校仪器连续重复测定6次，记录测得值并按公式（3）计算测量重复性。
1
(T: -T)2 n-1
1
(3)
X 100%
RSD=
X
式中： RSD一仪器测量重复性； T；一第i次测得值，mg/L； T—-6次测量平均值，mg/L;
n——重复测量次数，n=6。
7校准结果表达
仪器的校准记录应尽可能详尽地记载测量数据和计算结果，推荐的校准记录格式见附录B。示值误差测量结果的不确定度应按JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》的要求评定，不确定度评定示例见附录C。经校准的仪器应出具校准证书，校准证书应符合JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》中5.12的要求，校准证书内页格式见附录D。
8 复校时间间隔
建议仪器复校时间间隔为12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、 使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
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