JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG342—2014
凝胶色谱仪
Gel Permeation Chromatographs
2014-08-14实施
2014-02-14发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG 342—2014
凝胶色谱仪检定规程 Verification Regulation of Gel Permeation Chromatographs
JJG342—2014 代替JJG342—1993
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG 342—2014
本规程起草人：
祁欣（中国计量科学研究院）修宏宇（中国计量科学研究院）高慧芳 （中国计量科学研究院） JJG342—2014
目 录
引言 1 范围·. 2 概述· 3 计量性能要求· 4 通用技术要求 4.1外观·. 4.2 开机检查· 5 计量器具控制 5.1 检定条件， 5. 2 检定设备和有证标准物质· 5.3 检定项目和检定方法· 5.4 检定结果的处理.. 5.5检定周期· 附录A 仪器校正曲线的标定方法附录 B 理论塔板数（色谱柱柱效）的标定方法附录C 凝胶色谱仪检定记录格式附录 D 检定证书/检定结果通知书内页格式
(Ⅱ) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (5) (5) (6) (7) (8) (10)
- JJG342—2014
引言
本规程与JJG342一1993相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
泵流量稳定性检定点由“1mL/min”变更为“0.5mL/min”，计量性能指标
由原规程规定的“优于士1%”变更为“不超过1.0%”。
一增加了激光光散射检测器、黏度检测器的基线噪声和基线漂移的检定仪器测量最大允许误差分为有机流动相和水流动相两种。有机流动相时，仪器
测量最大允许误差的计量性能指标由原规程的“士20%”变更为“士10%”；水流动相时，仪器测量最大允许误差的计量性能指标为“士25%”。
一将“仪器校正曲线的标定方法”移至附录A。 一将“理论塔板数（色谱柱柱效)的标定方法”移至附录B。 JJG342的历次版本发布情况为：
JJG342—1993。
II JJG342—2014
凝胶色谱仪检定规程
1范围
本规程适用于重均分子量测量范围为1kg/mol～1Mg/mol的凝胶色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2概述
凝胶色谱仪（以下简称仪器）是一种尺寸排阻法液相色谱，当高聚物溶液流经装有多孔物质填料的色谱柱后，高聚物样品按分子尺寸从大到小的顺序进行分离，并通过检测器检测出样品的信号。凝胶色谱法是测量高聚物分子量的一种相对测量方法。被测样品的分子量和分子量分布可以通过仪器谱图和校正曲线求得。分子量分布用多分散系数表征。
仪器通常由溶剂贮槽、溶剂泵系统、进样器、色谱柱、检测器（示差检测器必备）、
废液回收装置、数据处理系统等部分组成。
计量性能要求
3
仪器的计量性能应满足表1各项指标的要求。
表1计量性能要求
序号 1 2
检定项目柱箱温度稳定性泵流量稳定性
计量性能指标不超过1.0℃ 不超过1.0%
示差检测器紫外检测器
小于0.1%FS 小于1.0%FS 小于0.3%FS 小于0.05%FS 小于1.0%FS·h-1 小于4.0%FS·h-1 小于1.0%FS·h-1 小于0.1%FS·h-1
3
检测器基线噪声
激光光散射检测器
黏度检测器示差检测器紫外检测器
检测器基线漂移
4
激光光散射检测器
黏度检测器
有机流动相时，土10.0% 水流动相时，土25%
仪器测量最大允许误差
5
不超过5.0%
6
仪器测量重复性 JJG342—2014
4通用技术要求 4.1外观
仪器应具有铭牌标志，并应标明名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号及工
作电压。仪器应平稳地置于工作台上，各紧固件应无松动，并有良好的接地装置。 4.2开机检查
仪器开机后各开关、调节器、刻度盘、按键等功能正常。
5计量器具控制 5.1 检定条件
检定条件列于表2。
表2 检定条件一览表
室温 ℃
相对湿度 电源电压 供电频率
其他因素
V
Hz
%
室内无烟尘，无腐蚀性气体。 附近无强的机械振动和电磁干扰
15~30
220±22 50.0±0.5
≤80
5.2检定设备和有证标准物质 5.2.1天平：满载量程不低于200g，分度值0.1mg的①级天平。 5.2.2 数字温度计：测量范围（15150）℃，最大允许误差为士0.3℃。 5.2.3秒表：分辨力0.15。 5.2.4有证标准物质
检定用有证标准物质列于表3。
表3检定用有证标准物质一览表
相对扩展不确定度
重均分子量范围
标准物质名称
k=2 ≤2.0% ≤7.6%
窄分布聚苯乙烯分子量
10kg/mol~1Mg/mol 1 kg/mol~1 Mg/mol
葡聚糖分子量
5.3检定项目和检定方法 5.3.1检定项目
检定项目列于表4。
表4# 检定项目一览表首次检定
检定项目外观及开机检查柱温箱温度稳定性泵流量稳定性
后续检定
使用中检查
+ + +
+ + +
+
+
2 JJG342—2014 表4（续）首次检定
检定项目
后续检定
使用中检查
检测器噪声与基线漂移仪器测量最大允许误差
+ + +
+ + +
+ +
仪器测量重复性注：凡需检定的项目用“十”表示，不需检定的项目用“一”表示。
5.3.2检定方法 5.3.2.1外观及开机检查
按4.1和4.2的要求，目视、手动检查。 5.3.2.2柱温箱温度稳定性
将仪器柱温箱温度设定为T。（T。应至少高于室温10℃），温度计探头应置于柱温箱内与色谱柱相同的部位。待仪器温度稳定后，记录温度计示值。每隔10min记录1次温度计读数，连续测量7次。用公式（1）计算柱温箱的温度稳定性。
Sr = Tmax - Tmin
(1)
式中： Sr 温度稳定性，℃； Tmax 测量温度的最大值，℃； T min 测量温度的最小值，℃。
5.3.2.3泵流量稳定性
泵流量设定为0.5mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，洁净容量瓶质量为m1。同时用秒表计时，收集（5～10)min 流出的流动相，在分析天平上称重，记录质量为m2。重复测量3次，用公式（2)计算每一次泵流量。然后用公式（3）计算泵流量稳定性。
m2-m
(2)
y :
t
式中：
泵质量流量，g/min；
m1 洁净容量瓶质量，g；
采集流动相后容量瓶质量，g；流动相采集时间，min。
m2
+
-
Vmax -Vmin ×100%
(3)
Su=
D
式中： s. 泵流量稳定性；
最大泵流量，g/min;；最小泵流量，g/min；泵流量3次测量的算术平均值，g/min。
Vmax Vmin
3