JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 1696—2018
凝胶色谱仪型式评价大纲
Program of Pattern Evaluation of Gel Permeation Chromatographs
2018-02-27发布
2018-05-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1696—2018
凝胶色谱仪型式评价大纲
JJF 1696—2018
Program of Pattern Evaluation of Gel Permeation Chromatographs
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1696—2018
本规范主要起草人：
祁欣 (中国计量科学研究院）参加起草人：
修宏宇（中国计量科学研究院） JJF1696—2018
目 录
引言 1 范围· 2 引用文件 3 概述·. 4法制管理要求 4.1计量单位 4.2 准确度要求， 4.3外部结构及标志· 5计量要求· 5. 1 柱温箱温度稳定性 5. 2 泵流量稳定性 5.3 基线噪声 5. 4 基线漂移· 5. 5 仪器示值误差 5.6 仪器测量重复性· 6 通用技术要求 6.1 外观与初步检查 6.2 环境温度对示值误差的影响.. 6.3 仪器稳定性·
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (4) (4) (4) (8) (9) (11)
型式评价项目一览表 8 提供样机的数量及样机的使用方式…· 8.1 提供样机的数量 8.2样机的使用方式 9
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型式评价项目的试验方法和条件以及数据处理和合格判据 9. 1 计量性能的环境条件. 9.2试验前的准备· 9.3计量性能试验· 9. 4 通用技术要求试验 10 试验项目所用计量器具表附录A型式评价原始记录格式
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引言
本型式评价大纲以JJF1015一2014《计量器具型式评价通用规范》和JJF1016 2014《计量器具型式评价大纲编写导则》为基础性规范进行制定。
本型式评价大纲的技术指标及试验方法参考了JJG342一2014《凝胶色谱仪》。 本型式评价大纲为首次发布
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凝胶色谱仪型式评价大纲
1范围
本型式评价大纲适用于分类编码为46222000的凝胶色谱仪（GPC）的型式评价。
2 引用文件
本规范引用了下列文件： JJG342一2014凝胶色谱仪凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3概述
凝胶色谱仪（以下简称仪器）是一种尺寸排阻法液相色谱，其检测原理为当高聚物溶液流经装有多孔物质填料的色谱柱后，高聚物样品按分子尺寸从大到小的顺序进行分离，并通过检测器检测出样品的信号。凝胶色谱法是测量高聚物相对分子质量的一种测量方法。被测样品的相对分子质量和相对分子质量分布可以通过仪器谱图和校正曲线求得。相对分子质量分布用多分散系数表征。
仪器通常由溶剂贮槽、溶剂泵系统、进样器、色谱柱、检测器、废液回收装置、数据处理系统等部分组成。示差检测器和紫外检测器是通过校正曲线采用比较检测法检测的相对分子质量，而激光光散射检测器及黏度检测器是采用直接测量法检测的绝对分子质量。
仪器主要关键零部件为溶剂泵、柱温箱和检测器系统，其主要性能指标列于表1。
表1仪器主要关键零部件及其主要性能指标
序号 1
备注低速稳定恒流泵
名称溶剂泵
主要性能指标
流量范围（0.1~3.0）mL/min，
流量稳定性≤1%
控温范围（15～40）℃，控温精度1℃，
2 3
柱温箱检测器系统
温度稳定性≤1℃ 基线噪声，基线漂移
4法制管理要求 4.1计量单位
仪器应采用法定计量单位，列于表2。 JJF1696—2018
表2仪器应采用的法定计量单位
量温度流量压力
计量单位
℃ mL/min
Pa g/mol g mL
相对分子质量
质量体积
4.2 准确度要求
仪器根据其分析体系及采用的相对分子质量标准物质相应要求，其准确度应符合 JJG342—2014的规定 4.3外部结构及标志
必须在仪器的铭牌或面板等明显部位标注计量器具的法制标志和计量器具的标识，其标志、编号和说明必须清晰可辨，牢固可靠。
制造计量器具许可标志和编号（试验样机应留有相应位置）；计量器具型式评价批准标志和编号（试验样机可留有相应位置，本项不是强制性规定）；产品合格印、证（此项可以与计量器具本体分开放置）。
仪器名称、规格（型号）、出厂编号、制造日期和制造厂名；对于安装放射源检测器的仪器，在其外部应有放射源安全图案及标识；仪器的高温加热区应有防烫伤标识；对安装不当会影响准确度等性能或对安装有特殊要求的仪器，应该有安装说明的标志，
5 计量要求
仪器计量性能要求见表3。
表3 仪器的计量性能要求
序号 5. 1 5. 2
试验项目柱温箱温度稳定性泵流量稳定性
计量性能指标 ≤1.0℃
≤1.0%
示差检测器紫外检测器
<0.1% <1.0% <0.3% <0.05% <1.0%·h-1 <4.0%·h-1 <1. 0% · h-1 <0.1%·h-1
基线噪声
5. 3
激光光散射检测器
黏度检测器示差检测器紫外检测器
5. 4
基线漂移
激光光散射检测器
黏度检测器有机流动相时，不超过士10.0% 水流动相时，不超过士25.0%
5. 5 5. 6 2
仪器示值误差
仪器测量重复性
≤5.0% JJF1696—2018
6 通用技术要求
6.1外观与初步检查 6.1.1各功能键正常工作，各紧固件无松动、显示清晰完整。 6.1.2溶剂泵或液相管路无裂纹、泄漏现象。进样器针头清洁干燥，检测器光学界面无吸附杂质，用滤纸做擦拭检查，滤纸上无湿痕及异物残留。 6.2环境温度对示值误差的影响
环境温度在（15～35）℃范围内变化时，仪器示值误差应满足表3中5.5的要求。 6.3仪器稳定性
12h内仪器重复测量同一相对分子质量标准物质，每2h记录其测量结果，仪器稳定性应符合表4中的规定。
表4 仪器测量稳定性
试验项目仪器稳定性
性能指标 ≤10.0%
型式评价项目一览表
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型式评价项目列于表5。
表5 型式评价项目一览表
序号一、法制管理要求 1 2 3 二、计量要求
型式评价项目
技术要求 评价方式
评价方法
计量单位准确度要求外部结构及标志
观察项目观察项目观察项目
4. 1 4. 2 4. 3
5. 1 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6
试验试验试验试验试验试验
A 5 6 7 8 9 三、通用技术要求 10 11
柱温箱温度稳定性泵流量稳定性
9.3.1 9.3.2 9.3.3 9.3. 4 9.3.5 9.3.6
基线噪声基线漂移仪器示值误差仪器测量重复性
外观与初步检查环境温度对示值误差的影响
观察试验试验
9. 4.1 9.4.2 9.4.3
6. 1 6. 2 6. 3
12
仪器稳定性
3