JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG1151—2018
液相色谱-原子荧光联用仪
Liquid Chromatograph-Atomic Fluorescence Spectrometers
2018-09-25实施
2018-06-25发布
国家市场监督管理总局发布 JJG 1151—2018
液相色谱-原子荧光联用仪检定规程
Verification Regulation of
JJG 1151—2018
Liquid Chromatograph-Atomic Fluorescence Spectrometers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：中国计量科学研究院
参加起草单位：北京吉天仪器有限公司
北京海光仪器有限公司
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG1151—2018
本规程主要起草人：
崔彦杰 （中国计量科学研究院）马康 （中国计量科学研究院) 吴 冰（中国计量科学研究院）
参加起草人：
陈红军（北京吉天仪器有限公司）刘雾欣（北京吉天仪器有限公司）杜江（北京海光仪器有限公司）李明章（北京海光仪器有限公司） JJG1151—2018
目 录
引言 1 范围· 2 引用文件· 3 概述·
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (3) (5) (5) (6) (7) (9) (12) (13)
计量性能要求 5 通用技术要求 6 计量器具控制， 6.1 检定条件.. 6.2 检定项目.. 6.3 检定方法 6.4 检定结果的处理 6.5 检定周期附录A砷形态混合标准溶液的配制附录 B 检定记录格式（参考）附录 C 检定证书/检定结果通知书内页格式（参考）附录 D 流动相的配制与密度测量附录E 检定用双阴极空心阴极灯稳定性（暂行）检测方法
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- JJG 1151—2018
引言
本规程依据JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》以及JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》编写
本规程的技术指标参考了JJG705—2014《液相色谱仪》以及JJG939一2009《原子荧光光度计》等技术法规。
本规程为首次发布。
Ⅱ JJG1151—2018
液相色谱-原子荧光联用仪检定规程
1范围
本规程适用于液相色谱-原子荧光联用仪的首次检定、后续检定以及使用中检查。
2 引用文件
本规程引用下列文件： JJG705—2014液相色谱仪 JJG939—2009原子荧光光度计凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程。
3概述
液相色谱-原子荧光联用仪是用于砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）等元素的形态、价态检测的仪器。
该仪器的工作原理是利用液相色谱的输液泵以一定的速度把液体样品注人色谱柱，使元素的各个不同形态、价态组分产生物理分离，先后进人混合反应器与还原剂反应，待测物质生成气态组分进人原子化器进行原子化，经激发光源照射后产生荧光，由原子荧光检测器检测出不同形态、价态组分的荧光强度值。
其原理如图1所示。
输液泵
混合反应器
消解装置
原子荧光检测器
样品 0 载流
色谱柱
气液分离器
4
排废口
还原剂
图1液相色谱-原子荧光联用仪工作原理图示
4计量性能要求
液相色谱输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。液相色谱-原子荧光联用仪的计量性能要求见表1。 JJG1151—2018
表1液相色谱-原子荧光联用仪的主要计量性能指标
技术指标 ±5% ±3% ±2% ≤3% 《2% ≤2%
计量性能
0.5 mL/min 1.0 mL/min 1.5 mL/min 0.5 mL/min 1.0 mL/min 1.5mL/min
泵流量设定值最大允
许误差Ss
泵流量稳定性SR
基线漂移基线噪声
≤±5%/30min
≤5% 一甲基砷 <0.7 ng ≥0.995 2% M5%
五价砷 <1. 0 ng
二甲基砷 <0.7 ng
最小检测量
测量线性定性测量重复性定量测量重复性
注：1.二甲基砷 DMA;
2.一甲基砷 -MMA; 3.五价砷 As (V)。
5 通用技术要求
仪器应有下列标志：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期等。仪器及附件的所有紧固件应紧固良好，仪器的开关旋钮及按键应能正常工作。
计量器具控制
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计量器具的控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。
6.1检定条件 6.1.1检定环境 6.1.1.1室内温度为（1530）℃，湿度为（1080）%RH。室内清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 6.1.1.2仪器周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 6.1.2检定设备 6.1.2.1 高强度空心阴极灯：As灯，其起辉性能及稳定性应符合附录E的要求。 6.1.2.2 秒表：分度值不大于0.1s，需经检定合格 6.1.2.3 分析天平：最大称样量不小于100g，最小分度值不大于0.1mg，需经检定 2 JJG1151—2018
合格。 6.1.2.4单标线移液管、容量瓶等玻璃量器：A级 6.1.3有证标准物质
国家计量行政部门批准的砷形态标准物质，每种组分浓度范围（0.9～1.1）ug/mL，扩展不确定度U≤5%（k=2）。 6.2检定项目
检定项目见表2。
表2检定项目
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
后续检定 使用中检查
检定项目外观检查泵耐压检定
首次检定
+ + + + + + + + + X
+ - 1
+
泵流量设定值最大允许误差Ss
泵流量稳定性Sk
-
基线噪声基线漂移最小检测量测量线性定性测量重复性定量测量重复性
+ + +
+ +
+ +
+ +
注：“十”为应检项目，“一”为可不检项目。
维修后的检定参照后续检定进行。
6.3检定方法 6.3.1外观检查
按照5的要求，以目视，手动的方式进行检查。 6.3.2输液系统的检定 6.3.2.1泵耐压检定
将仪器各部分连接好，以纯水为流动相，设流量为0.2mL/min：按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处是否有湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min应无泄漏。 6.3.2.2泵流量检定
泵流量设定值最大允许误差（Ss）及泵流量稳定性Sk的检定，检定条件设定参照
表3。
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