JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 700—2016
气相色谱仪
Gas Chromatographs
2016-06-27发布
2016-12-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG 700—2016
气相色谱仪检定规程
JJG 700—2016 代替JJG700—1999
Verification Regulation
ofGasChromatographs
归口　单位：全国物理化学计量技术委员会起草 单位：中国计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG 700—2016
本规程主要起草人：
胡树国（中国计量科学研究院）金美兰盖良京（中国计量科学研究院）
参加起草人：
何海红（中国计量科学研究院） JJG700—2016
目 录
引言 1 范围·. 2 概述· 3 计量性能要求 4 通用技术要求 4.1外观…· 4. 2 气路系统 5计量器具控制 5.1检定条件 5. 2 检定用标准物质及设备 5.3 检定项目 5. 4 检定方法· 5.5 检定结果的处理· 5.6 检定周期·· 附录A载气流速的校正附录B气体标准物质摩尔分数与浓度换算附录 C 检定记录格式附录 D 检定证书/检定结果通知书内页格式
(IⅢI) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (8) (8) (9) (10) (11) (12)
+ J.JG700—2016
引言
本规程是以JJF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T30431 2013《实验室气相色谱仪》为基础和依据，对JJG700一1999《气相色谱仪》进行修订的。
与JJG700一1999相比，除编辑性修改外，本规程主要技术内容变化如下：
火焰光度检测器（FPD）的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA，均
改为≤0.5nA（见第3章表1）；
一增加了定性重复性，删除了衰减器误差（见第3章表1）；增加了电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标（见第3章
表1);
载气的纯度修改为应满足仪器使用要求，一般不低于99.995%（见5.1.3）；
一
微量注射器增加了最大允许误差（见5.2.2）；铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差（见5.2.3）；
一流量计增加了测量范围和等级（见5.2.4）；
通用型检测器性能检定条件中，TCD和FID气体检定柱箱温度设定由原来
30℃和50℃改为50℃和80℃（见5.4.4表4）；
电子捕获检测器（ECD）检测器温度由原来的230℃改为250℃（见5.4.4表4）；检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次改为7次（见
-
5. 4. 2) ;
热导检测器（TCD）检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的
1%mol/mol改为（100~10000）umol/mol（见5.2.1表2）；
火焰离子化检测器（FID）检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来
的100umol/mol改为（10~10000）umol/mol（见5.2.1表2）；
删除了原附录A微量注射器的校准部分，并将原附录B改为附录A；将附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度；
一
增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式（见附录B）。 本规程的历次版本发布情况为：
JJG700—1990; JJG700—1999。
II JJG700—2016
气相色谱仪检定规程
1范围
本规程适用于配有热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）的气相色谱仪的首次检定、 后续检定和使用中检查。
2概述
气相色谱仪（以下简称仪器）是由载气把样品带入色谱柱，利用样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。
计量性能要求仪器的计量性能应符合表1中的要求。
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表1气相色谱仪的计量性能要求
计量性能要求
检定项目
ECD*
TCD
FID
FPD
NPD
载气流速稳定性
≤1%
≤1%
(10 min) 柱箱温度稳定性
≤0.5%
(10 min) 程序升温重复性
≤2% ≤1 pA ≤10 pA
≤0.1mV ≤0.2mV ≤0.2mV
≤0.5nA
≤1 pA ≤5 pA
基线噪声基线漂移 (30 min) 灵敏度
≤0.5mV
≤0.5nA
≥800 mV: mL/mg
≤5 pg/mL ≤0.5 ng/s ≤0.5ng/s（硫） ≤5pg/s(氮)
检测限
≤0.1ng/s(磷) ≤10 pg/s(磷)
定性重复性定量重复性 *仪器输出信号使用赫兹（Hz)为单位时，基线噪声≤5Hz，基线漂移（30min)≤20Hz。
M1% ≤3%
1 JJG700—2016
4通用技术要求
4.1外观
仪器应无影响其正常工作的损伤，各开关、旋钮或按键应能正常操作和控制.指示灯显示清晰正确。仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。 4.2气路系统
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5计量器具控制
仪器的计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。
5.1检定条件 5.1.1检定环境条件
环境温度：（5～35）℃，环境相对湿度：（20～85）%，室内不得存放与实验无关的易燃、 易爆和强腐蚀性的物质，应无机械振动和电磁干扰。 5.1.2仪器安装要求
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢管或铜管。 5.1.3载气、燃气及助燃气
载气纯度应满足仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。 5.2检定用标准物质及设备
检定使用的标准物质应为国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质，检定用设备须经计量技术机构检定合格。 5.2.1标准物质
检定用标准物质见表2。
表2检定用标准物质
相对扩展不确定度（k=2)
含量
用途 备注 TCD FID FPD
标准物质名称
苯-甲苯溶液正十六烷-异辛烷溶液甲基对硫磷-无水乙醇溶液偶氮苯-马拉硫 偶氮苯磷-异辛烷溶液
5mg/mL，50mg/ml (10~1000)ng/μL
10 ng/μL
液体
10 ng/μL 0.1 ng/μL
NPD
≤3%
马拉硫磷
丙体六六六-异辛烷溶液
ECD TCD FID
(100~10000)μmol/mol (10~10000)μmol/mol
气体
氮(氨、氢和氩)中甲烷
2 JJG700—2016
5.2.2微量注射器
量程：10uL，最大允许误差土12%。 5.2.3铂电阻温度计
温度测量范围：不小于300℃，最大允许误差士0.3℃。 5.2.4流量计
皂膜流量计测量范围（0100）mL/min，准确度不低于1.5级 5.2.5气压表
测量范围（8001060)hPa，最大允许误差士2.0hPa。 5.2.6秒表
最小分度值不大于0.01s。 5.3 检定项目
检定项目见表3。
表3检定项目一览表首次检定
检定项目通用技术要求载气流速稳定性柱箱温度稳定性程序升温重复性
使用中检查
后续检定
+ + + + + + + + + +
+ +
+ + + + + +
+ + + + + +
基线噪声基线漂移灵敏度检测限定性重复性” 定量重复性
注： 1“十”为需要检定项目；“一 ”为不需要检定项目 2经维修或更换检测器后对仪器计量性能有较大影响的，其后续检定按首次检定要求进行。 只适用自动进样。
5.4检定方法 5.4.1通用技术要求的检查
按4.1和4.2要求，用目测及手动法进行检查。 5.4.2载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计连续测量7次。以7次测量平均值的相对标准偏差为稳定性。 5.4.3温度检定 5.4.3.17 柱箱温度稳定性检定
把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70℃。待仪器温度稳定后，连续
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