JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 705—2014
液相色谱仪 Liquid Chromatographs
2014-08-14实施
2014-02-14发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG 705—2014
液相色谱仪检定规程 Verification Regulation of
JJG 705—2014 代替JJG705—2002
Liquid Chromatographs
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG 705—2014
本规程起草人：
何雅娟（中国计量科学研究院）何海红（中国计量科学研究院）赵敏（中国计量科学研究院） JJG705—2014
目 录
引言 1 范围· 2 引用文件. 3 概述 4 计量性能要求· 4.1输液系统 4. 2 柱温箱… 4.3 检测器. 4.4整机性能 5
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (3) (4) (11) (11) (12) (14) (15) (17) (18)
通用技术要求， 5. 1 仪器外观 5.2 仪器电路系统 6计量器具控制..
检定条件· 6.2 检定项目和检定方法· 6.3 检定结果 6.4 检定周期. 附录A 色谱柱性能测试附录B 单色器滤光片的性能测试附录 C 不同温度下流动相密度附录D 检定证书（内页）格式附录E 液相色谱仪检定记录格式
6.1
I JJG 705—2014
引言
JJG705一2014《液相色谱仪》的编写是以JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》为基础和依据，对JJG705一2002 《液相色谱仪》进行修订的。
与JJG705一2002《液相色谱仪》相比，除编辑性修改外，本规程主要技术内容有如下变化：
增加了蒸发光散射检测器；删掉了检测器换挡误差的检定项目；
一
荧光检测器检定用标准物质改为萘甲醇溶液；示差折光率检测器检定用标准物质改为甲醇中胆固醇溶液；整机定性重复性由原来的1.5%修改为1.0%；检测器基线噪声和漂移采集时间由原来的1h改为30min。
JJG705的历次版本发布情况为：
JJG705—2002; JJG705—1990。
II JJG705—2014
液相色谱仪检定规程
1范围
本规程适用于配有紫外可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2引用文件
JJG537一2006荧光分光光度计 3概述
液相色谱仪（以下简称仪器）是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析仪器，图1是其组成的方框图。液相色谱仪根据样品中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附等特性的差异，由流动相将样品带人色谱柱中进行分离，经检测器检测并通过数据处理系统记录色谱图，依据各组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量分析。
进样系统
流动相 流动相
数据处理系统
分离系统
检测系统
输液系统
废液收集
图1液相色谱仪组成方框图
4计量性能要求 4.1 输液系统 4.1.1输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。 4.1.2泵流量设定值误差Ss和流量稳定性SR应符合表1的要求。 4.1.3 梯度最大允许误差G。：士3%。 JJG705—2014
表1泵流量设定值误差S和稳定性S的指标要求
0.2~0.5
大于1.0
泵流量设定值/（mL/min）
0.6~1.0
测量次数流动相收集时间/min
3 20~10 ±5% 3%
3 5 ±2% 2%
3 10~5 ±3% 2%
泵流量设定值最大允许误差Ss
泵流量稳定性SR 注：①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定；
②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。
4.2柱温箱 4.2.1柱温箱温度设定值最大允许误差：土2℃。 4.2.2柱温箱温度稳定性：不大于1℃/h。 4.3检测器
仪器的检测器的主要技术指标见表2。
表2液相色谱仪检测器的主要技术指标
检测器 紫外可见光检测器
示差折光率检测器 蒸发光散射检测器
荧光检测器
二极管阵列检测器 ≤5X10-4AU
项目基线噪声① 基线漂移 ≤5×10"AU/30min ≤5×10-"FU/30min ≤5×10-RIU/30min ≤5mV/30min
≤5X10-4FU ≤5×10-7 RIU
≤1mV
≤5×10-8g/mL ≤5×10-°g/mL ≤5×10-g/mL ≤5X10-6g/mL
最小检测浓度
萘甲醇溶液 ±5 nm
萘甲醇溶液 ±2 nm
胆固醇甲醇溶液 胆固醇甲醇溶液
波长示值最大允许误差波长重复性线性范围
≤2 nm 优于103
≤2 nm 优于103
优于103
注：①若仪器的输出信号用mV或V表示，注意查看仪器说明书或仪器标牌标明的其与AU
（FU）的换算关系：若无特殊标明通常可按照1V=1AU（FU）进行换算
4.4整机性能
仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。
表3液相色谱仪整机性能指标要求
检测器 紫外可见光检测器
示差折光率检测器 蒸发光散射检测器
荧光检测器
二极管阵列检测器
项目定性重复性定量重复性
≤1.0% ≤3.0%
≤1.0% ≤3.0%
≤1.0% ≤3.0%
≤1.5% ≤4.0%
2 JJG705—2014
5通用技术要求
5.1仪器外观
仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 5.2仪器电路系统
仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。 6计量器具控制
计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检查。 6.1检定条件 6.1.1环境条件 6.1.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。 6.1.1.2室温（15～30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃），室内相对湿度20%～85%。 6.1.1.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。 6.1.1.4电源电压为（220士22）V，频率为（50士0.5）Hz。 6.1.2检定设备 6.1.2.1 秒表：最小分度值不大于0.1s。 6.1.2.2 分析天平：最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 6.1.2.3 数字温度计：测量范围为（0～100）℃，最大允许误差为士0.3℃。
以上器具需经计量检定合格。
6.1.3有证标准物质：
萘甲醇溶液标准物质：认定值为1.00×10-4g/mL，扩展不确定度小于 4%，k=2;
萘甲醇溶液标准物质：认定值为1.00×10-7g/mL，扩展不确定度小于 4%，k=2;
甲醇中胆固醇溶液标准物质：认定值为200ug/mL，扩展不确定度小于 2.0%，k=2;
甲醇中胆固醇溶液标准物质：认定值为5.0ug/mL，扩展不确定度小于 5.0%，k=2;
胆固醇纯度标准物质：认定值为99.7%，扩展不确定度小于0.1%，k=2。 6.1.4其他要求 6.1.4.1检定用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计溶液标准物质等。 6.1.4.2注射器：10μL，50uL和10mL各一支。
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