JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG342-—2014
凝胶色谱仪
Gel Permeation Chromatographs
2014-02-14发布
2014-08-14实施
国家质量监督检验检疫总局发布
O JJG342—2014
凝胶色谱仪检定规程 Verification Regulation of Gel Permeation Chromatographs
JJG342—2014 代替JJG342—1993
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG342—2014
宝处
本规程起草人：
D
祁欣（中国计量科学研究院）修宏宇（中国计量科学研究院）高慧芳（中国计量科学研究院） JJG3422014
目仪录
引言 1 范围· 2 概述 3计量性能要求. 4通用技术要求 4.1外观.. 4.2开机检查 5计量器具控制 5.1 检定条件 5.2 检定设备和有证标准物质 5.3 检定项目和检定方法 5.4 检定结果的处理· 5.5 检定周期附录A 仪器校正曲线的标定方法附录 B 理论塔板数（色谱柱柱效）的标定方法附录C 凝胶色谱仪检定记录格式附录D 检定证书/检定结果通知书内页格式
(I) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (5) （5) (6) (7) (8) (10)
.
.. JJG342—2014
凝胶色谱仪检定规程
1范围
本规程适用于重均分子量测量范围为1kg/mol~1Mg/mol的凝胶色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2# 概述
凝胶色谱仪（以下简称仪器）是一种尺寸排阻法液相色谱，当高聚物溶液流经装有多孔物质填料的色谱柱后，高聚物样品按分子尺寸从大到小的顺序进行分离，并通过检测器检测出样品的信号。凝胶色谱法是测量高聚物分子量的一种相对测量方法。被测样品的分子量和分子量分布可以通过仪器谱图和校正曲线求得。分子量分布用多分散系数表征。
仪器通常由溶剂贮槽、溶剂泵系统、进样器、色谱柱、检测器（示差检测器必备）、 废液回收装置、数据处理系统等部分组成。
3 计量性能要求
仪器的计量性能应满足表1各项指标的要求。
表1计量性能要求
计量性能指标不超过1.0℃ 不超过1.0%
序号 1 2
检定项目柱箱温度稳定性泵流量稳定性
小于0.1%FS 小于1.0%FS 小于0.3%FS 小于0.05%FS 小于1.0%FS·h-1 小于4.0%FS·h 小于1.0%FS·h-1 小于0.1%FSh-1
示差检测器紫外检测器
检测器基线噪声
激光光散射检测器
黏度检测器示差检测器紫外检测器激光光散射检测器
检测器基线漂移
黏度检测器
有机流动相时，土10.0% 水流动相时，土25%
仪器测量最大允许误差
不超过5.0%
仪器测量重复性
D JJG342—2014
4 通用技术要求
4.1外观
仪器应具有铭牌标志，并应标明名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号及工作电压。仪器应平稳地置于工作台上，各紧固件应无松动，并有良好的接地装置 4.2开机检查
仪器开机后各开关、调节器、刻度盘、按键等功能正常
5 计量器具控制
5.1 检定条件
检定条件列于表2。
表2 检定条件一览表
相对显度 电源电 供电顺率
室温 ℃
其他因家
%
V
Hz
空内无烟尘 无腐蚀性气体。 附近无强的机械振动和电磁干扰
15~30
≤80
2202
-0
5.2 检定设备 和有证标准物质 5.2.1 天平！ 满载量程 不低手 200g， 分度值 一mg的の级天平
2
1O
5.2.2 数字温度计：测量范围（15-150）℃， ，最大允许误差为士0.3℃ 5.2.3 秒麦 分辨力0
S
5.2.4 有证标准物质
检定用有证标准物质列于表3。
表3检定用有证标准物质一览表
相对扩展不确定度
标准物质名称
重均分子量范围
k=2 ≤2.0% ≤7.6%
窄分布聚苯乙烯分子量
10kg/mol~1Mg/mol 1kg/mol~1Mg/mol
葡聚糖分子量
5.3 检定项目和检定方法 5.3.1检定项目
检定项目列于表4。
表4检定项目一览表首次检定
检定项目外观及开机检查柱温箱温度稳定性泵流量稳定性
后续检定
使用中检查
十 + 十
十 + X
十
十
2 JJG342—2014 表4（续）首次检定
使用中检查
检定项目
后续检定
检测器噪声与基线漂移仪器测量最大允许误差
+ + X
十 + +
+ +
仪器测量重复性注：凡需检定的项目用“十”表示，不需检定的项目用 “一”表示。
5.3.2检定方法 5.3.2.1外观及开机检查
按4.1和4.2的要求，目视、手动检查。 5.3.2.2柱温箱温度稳定性
将仪器柱温箱温度设定为T。（T。应至少高于室温10℃），温度计探头应置于柱温箱内与色谱柱相同的部位。待仪器温度稳定后，记录温度计示值。每隔10min记录1次温度计读数，连续测量7次。用公式（1）计算柱温箱的温度稳定性，
(1)
S=Tmx-Tmin
式中： ST一温度稳定性，℃ Tmax 测量温度的最大值，℃； Tmin 测量温度的最小值，℃。
5.3.2.3泵流量稳定性
泵流量设定为0.5mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，洁净容量瓶质量为m1。同时用秒表计时，收集（5~10）min 流出的流动相，在分析天平上称重，记录质量为m2。重复测量3次，用公式（2）计算每一次泵流量。然后用公式（3）计算泵流量稳定性。
m2-mi
(2)
V=
t
式中：
泵质量流量，g/min；洁净容量瓶质量，g；采集流动相后容量瓶质量，g；流动相采集时间，min。
V
m1 m2
L
Ss=mx=*m ×100%
(3)
U
式中： S, 泵流量稳定性； Vmax 最大泵流量，g/min；
一
最小泵流量，g/min；泵流量3次测量的算术平均值，g/min。
Vmin D JJG342—2014
5.3.2.4检测器的基线噪声和基线漂移
将所有检测器与仪器相连。启动检测器，以仪器中的溶剂为流动相，流速设定为 0.5mL/min，待仪器稳定后，走基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值X，用检测器自身的物理量作单位表示，按公式（4）计算检测器基线噪声N。
×10%
(4)
N=
式中： X 检测器的测量满量程选取30min内基线偏离起始点的最大值X2，按公式（5）计算检测器基线漂移Na。
Nd= xxt X2
(5)
×100%
式中： X- 检测器的测量满量程： t检测器记录基线的时间，h。
5.3.2.5仪器测量最大允许误差
根据附录A绘制仪器校准曲线。然后，在仪器测量范围内，选用一种聚苯乙烯（对于有机流动相仪器）或者葡聚糖（对于水流动相仪器）标准物质（该标准物质未用于绘制校准曲线）。配制成一定浓度的溶液。将配制好的溶液注入色谱柱，求得重均分子量M 和分子量分布。重复测量3次，计算其平均值Mw。按照公式（6）计算分子量的测量误差，作为仪器测量误差。
Mw-Mw杯×100% Mw标
AMW
(6)
式中： AMW 分子量的测量误差 Mw——重均分子量测量值，g/mol; Mw——重复测量3次平均值，g/mol; Mw标 标准物质重均分子量的标准值，g/mol。
5.3.2.6 仪器测量重复性
将5.3.2.5中3次重复测量结果中的最大值和最小值代人公式（7）计算仪器测量重复性。
Mwm-Mwm×100%
(7)
8=
Mw
式中： 8 仪器测量重复性；
Mw 3次测量重均分子量的最大值，g/mol； Mwaie -3次测量重均分子量的最小值，g/mol 4 JJG
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凝胶色谱仪检定规程 Verification Regulation of Gel Permeation Chromatographs
JJG342—2014 代替JJG342—1993
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG342—2014
宝处
本规程起草人：
D
祁欣（中国计量科学研究院）修宏宇（中国计量科学研究院）高慧芳（中国计量科学研究院） JJG3422014
目仪录
引言 1 范围· 2 概述 3计量性能要求. 4通用技术要求 4.1外观.. 4.2开机检查 5计量器具控制 5.1 检定条件 5.2 检定设备和有证标准物质 5.3 检定项目和检定方法 5.4 检定结果的处理· 5.5 检定周期附录A 仪器校正曲线的标定方法附录 B 理论塔板数（色谱柱柱效）的标定方法附录C 凝胶色谱仪检定记录格式附录D 检定证书/检定结果通知书内页格式
(I) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (5) （5) (6) (7) (8) (10)
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凝胶色谱仪检定规程
1范围
本规程适用于重均分子量测量范围为1kg/mol~1Mg/mol的凝胶色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2# 概述
凝胶色谱仪（以下简称仪器）是一种尺寸排阻法液相色谱，当高聚物溶液流经装有多孔物质填料的色谱柱后，高聚物样品按分子尺寸从大到小的顺序进行分离，并通过检测器检测出样品的信号。凝胶色谱法是测量高聚物分子量的一种相对测量方法。被测样品的分子量和分子量分布可以通过仪器谱图和校正曲线求得。分子量分布用多分散系数表征。
仪器通常由溶剂贮槽、溶剂泵系统、进样器、色谱柱、检测器（示差检测器必备）、 废液回收装置、数据处理系统等部分组成。
3 计量性能要求
仪器的计量性能应满足表1各项指标的要求。
表1计量性能要求
计量性能指标不超过1.0℃ 不超过1.0%
序号 1 2
检定项目柱箱温度稳定性泵流量稳定性
小于0.1%FS 小于1.0%FS 小于0.3%FS 小于0.05%FS 小于1.0%FS·h-1 小于4.0%FS·h 小于1.0%FS·h-1 小于0.1%FSh-1
示差检测器紫外检测器
检测器基线噪声
激光光散射检测器
黏度检测器示差检测器紫外检测器激光光散射检测器
检测器基线漂移
黏度检测器
有机流动相时，土10.0% 水流动相时，土25%
仪器测量最大允许误差
不超过5.0%
仪器测量重复性
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4 通用技术要求
4.1外观
仪器应具有铭牌标志，并应标明名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号及工作电压。仪器应平稳地置于工作台上，各紧固件应无松动，并有良好的接地装置 4.2开机检查
仪器开机后各开关、调节器、刻度盘、按键等功能正常
5 计量器具控制
5.1 检定条件
检定条件列于表2。
表2 检定条件一览表
相对显度 电源电 供电顺率
室温 ℃
其他因家
%
V
Hz
空内无烟尘 无腐蚀性气体。 附近无强的机械振动和电磁干扰
15~30
≤80
2202
-0
5.2 检定设备 和有证标准物质 5.2.1 天平！ 满载量程 不低手 200g， 分度值 一mg的の级天平
2
1O
5.2.2 数字温度计：测量范围（15-150）℃， ，最大允许误差为士0.3℃ 5.2.3 秒麦 分辨力0
S
5.2.4 有证标准物质
检定用有证标准物质列于表3。
表3检定用有证标准物质一览表
相对扩展不确定度
标准物质名称
重均分子量范围
k=2 ≤2.0% ≤7.6%
窄分布聚苯乙烯分子量
10kg/mol~1Mg/mol 1kg/mol~1Mg/mol
葡聚糖分子量
5.3 检定项目和检定方法 5.3.1检定项目
检定项目列于表4。
表4检定项目一览表首次检定
检定项目外观及开机检查柱温箱温度稳定性泵流量稳定性
后续检定
使用中检查
十 + 十
十 + X
十
十
2 JJG342—2014 表4（续）首次检定
使用中检查
检定项目
后续检定
检测器噪声与基线漂移仪器测量最大允许误差
+ + X
十 + +
+ +
仪器测量重复性注：凡需检定的项目用“十”表示，不需检定的项目用 “一”表示。
5.3.2检定方法 5.3.2.1外观及开机检查
按4.1和4.2的要求，目视、手动检查。 5.3.2.2柱温箱温度稳定性
将仪器柱温箱温度设定为T。（T。应至少高于室温10℃），温度计探头应置于柱温箱内与色谱柱相同的部位。待仪器温度稳定后，记录温度计示值。每隔10min记录1次温度计读数，连续测量7次。用公式（1）计算柱温箱的温度稳定性，
(1)
S=Tmx-Tmin
式中： ST一温度稳定性，℃ Tmax 测量温度的最大值，℃； Tmin 测量温度的最小值，℃。
5.3.2.3泵流量稳定性
泵流量设定为0.5mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，洁净容量瓶质量为m1。同时用秒表计时，收集（5~10）min 流出的流动相，在分析天平上称重，记录质量为m2。重复测量3次，用公式（2）计算每一次泵流量。然后用公式（3）计算泵流量稳定性。
m2-mi
(2)
V=
t
式中：
泵质量流量，g/min；洁净容量瓶质量，g；采集流动相后容量瓶质量，g；流动相采集时间，min。
V
m1 m2
L
Ss=mx=*m ×100%
(3)
U
式中： S, 泵流量稳定性； Vmax 最大泵流量，g/min；
一
最小泵流量，g/min；泵流量3次测量的算术平均值，g/min。
Vmin D JJG342—2014
5.3.2.4检测器的基线噪声和基线漂移
将所有检测器与仪器相连。启动检测器，以仪器中的溶剂为流动相，流速设定为 0.5mL/min，待仪器稳定后，走基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值X，用检测器自身的物理量作单位表示，按公式（4）计算检测器基线噪声N。
×10%
(4)
N=
式中： X 检测器的测量满量程选取30min内基线偏离起始点的最大值X2，按公式（5）计算检测器基线漂移Na。
Nd= xxt X2
(5)
×100%
式中： X- 检测器的测量满量程： t检测器记录基线的时间，h。
5.3.2.5仪器测量最大允许误差
根据附录A绘制仪器校准曲线。然后，在仪器测量范围内，选用一种聚苯乙烯（对于有机流动相仪器）或者葡聚糖（对于水流动相仪器）标准物质（该标准物质未用于绘制校准曲线）。配制成一定浓度的溶液。将配制好的溶液注入色谱柱，求得重均分子量M 和分子量分布。重复测量3次，计算其平均值Mw。按照公式（6）计算分子量的测量误差，作为仪器测量误差。
Mw-Mw杯×100% Mw标
AMW
(6)
式中： AMW 分子量的测量误差 Mw——重均分子量测量值，g/mol; Mw——重复测量3次平均值，g/mol; Mw标 标准物质重均分子量的标准值，g/mol。
5.3.2.6 仪器测量重复性
将5.3.2.5中3次重复测量结果中的最大值和最小值代人公式（7）计算仪器测量重复性。
Mwm-Mwm×100%
(7)
8=
Mw
式中： 8 仪器测量重复性；
Mw 3次测量重均分子量的最大值，g/mol； Mwaie -3次测量重均分子量的最小值，g/mol 4