ICS 75.180 CCS E 90
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 6679.22022 代替SY/T6679.2—2009
综合录井仪校准方法第2部分：录井气相色谱仪
Calibration method of mud-logging unit-
Part 2 : Gas chromatograph
2023—05—04实施
2022一11一04发布
国家能源局 发布 SY/T 6679.2—2022
目 次
前言引言 1 范围
ⅡI
规范性引用文件 3 术语和定义
2
概述 5技术要求 5.1外观 5.2密封性 5.3技术指标 6校准条件 6.1校准环境 6.2安装要求 6.3标准物质校准项目
4
7
校准方法 8.1 外观 8.2密封性 8.3基线漂移 8.4最小检测浓度 8.5测量误差 8.6重复性 8.7 分离度 8.8 分析周期 9 校准结果与校准间隔附录A（资料性）录井气相色谱仪校准记录格式附录B（资料性） 录井气相色谱仪校准证书格式
8.
门 SY/T 6679.2—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是SY/T6679《综合录井仪校准方法》的第2部分。SY/T6679已经发布了以下部分：
一第1部分：传感器；第2部分：录井气相色谱仪：
一第3部分：数据采集系统：一第4部分：红外气体分析仪。 本文件代替SY/T6679.2--2009《综合录井仪校准方法第2部分：录井气相色谱仪》，与SY/T
6679.2—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）增加了“引言”； b）更改了规定项目的表述（见第1章，2009年版的第1章）； c）增加了“规范性引用文件”（见第2章） d）增加了术语“烃组分”“峰高”“分析周期”，删除了术语峰宽”（见3.2、3.4、3.6，2009年
版的3.3）； e）更改了色谱仪功能和原理的表述（见第4章，2009年版的第2章）： f）更改了表1色谱仪主要技术指标中的全烃和烃组分技术指标，删除了非烃技术指标（见5.3
2009年版的4.3） g）更改了表2标准物质一览表中的甲烷和乙烷混合标准气体的浓度值，增加了烃组分标准气体
中各组分的浓度值，删除了氢气标准气体、二氧化碳标准气体、氢气与二氧化碳混合标准气体（见6.3，2009年版的5.3）
h）删除了校准项目一览表中的非烃项目（见2009年版的第6章）； i）删除了校准方法中有关非烃校准方法的内容（见2009年版的第7章）： j）更改了测量误差的计算方法（见8.5.2，2009年版的7.5.2）： k）更改了分离度的校准方法（见8.7，2009年版的7.7）； 1）删除了非烃检测仪校准记录（见附录A，2009年版的附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由石油工业标准化技术委员会石油专用计量器具校准规范直属工作组提出并归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司经纬有限公司地质测控技术研究院、中国石油化工
股份有限公司胜利油田分公司安全环保质量管理部、中国石油化工股份有限公司经纬有限公司胜利地质录井公司、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司、中国石油集团渤海钻探工程有限公司第一录井分公司。
本文件主要起草人：东培亮、李剑、熊兆洪、王伟东、万亚旗、朱祥华、刘军平、齐伟、苑仁国、白志刚、甄建。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —2009年首次发布为SY/T6679.2—2009 —本次为第一次修订。
11 SY/T6679.2-2022
引言
综合录井仪是在石油钻井过程中连续录取所钻地层释放出来的油气显示，钻井工程，钻井液性
能、地层地质等参数，用以识别油、气、水层和地层评价，生油岩和油源评价。监测钻井施工、检测地层压力、优化钻井、保护油气层等为实现科学钻井提供先进方法和技术，其测量结果的准确性、可靠性直接影响钻井工程的质量和安全。SY/T6679《综合录井仪校准方法》是指导对综合录井仪进行计量校准的标准，让计量校准人员在校准综合录井仪时有据可依，确保综合录井仪测量结果的准确性。SY/T6679由四个部分构成。
一第1部分：传感器。适用于新制造、使用中和修理后的录井传感器校准。 一第2部分：录井气相色谱仪。适用于新制造、使用中和修理后的录井气相色谱仪校准。 -第3部分：数据采集系统。适用于新制造、使用中和修理后的数据采集系统校准。 一第4部分：红外气体分析仪。适用于新制造、使用中和修理后的红外气体分析仪校准。 传感器、录井气相色谱仪、数据采集系统、红外气体分析仪是综合录井仪的主要组成部分，每
-
个部分可独立运行。SY/T6679.2规定了录井气相色谱仪的校准方法，该文件发布实施已十余年，文件中的基线漂移、最小检测浓度、测量误差、重复性、分析周期等技术要求已不适应录井气相色谱仪发展的要求，色谱分离度的校准方法比较繁琐，可操作性差，气相色谱法周期检测非烃的方法已被淘汰。为了更准确地对录井气相色谱仪进行校准，有必要对文件进行修订完善。
III SY/T 6679.2—2022
综合录井仪校准方法第2部分：录井气相色谱仪
1范围
本文件规定了综合录井仪中录井气相色谱仪（以下简称“色谱仪”）的技术要求、校准条件及校准项目，描述了全烃和烃组分的校准方法，规定了色谱仪的校准结果和校准间隔。
本文件适用于新制造、使用中和修理后的色谱仪校准。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
JJF1059.1 测量不确定度评定与表示
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
全烃 total gas 色谱仪所检测到的烃类气体的总和。
3.2
烃组分hydrocarboncomponent 色谱仪所检测到的烃类气体的组成成分，包括甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异
戊烷等气态烃类。 3.3
最小检测浓度minimumdedectability 色谱仪产生信号是噪声二倍的气体浓度。
3.4
峰高peak height 待测组分从柱后洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值。
3.5
分离度isolation 色谱柱将两相邻组分分开能力的程度，分离度越大，表明相邻两组分分离越好，当分离度等于1
时，相邻两组分完全分离。 3.6
分析周期 analysis cycle
1 SY/T 6679.2-2022
色谱仪完成一次烃组分周期检测的时间。
4概述
4.1色谱仪的主要功能是对钻井液所携带的地层气体进行在线分析，为油气储层评价解释提供依据。 4.2色谱仪包括全烃检测单元和烃组分检测单元。全烃检测单元通过氢火焰离子化检测器（FID），将全烃浓度的变化转换为电信号，经放大后发送到计算机，连续检测全烃含量；烃组分检测单元通过色谱柱将分析样品的各组分彼此分离并先后进人氢火焰离子化检测器（FID）：将各组分浓度的变化依次转换为电信号发送到计算机，周期检测甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷七种烃组分含量。
5技术要求 5.1外观 5.1.1 色谱仪应标明仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期。 5.1.2 色谱仪各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作应正常。 5.1.3 色谱仪各气体压力、气体流量、柱箱温度、检测器温度显示应正常。 5.2密封性
色谱仪气体管路应无泄漏。 5.3 技术指标
色谱仪主要技术指标应符合表1的要求。
表1色谱仪主要技术指标
技术指标
序号
校准项目
烃组分 0.1%(60min) 0.001%（甲烷）
全烃 0.1%(60min) 0.001%（甲烷）
基线漂移最小检测浓度测量误差
1 2
0.001%~1.0%：±10.0% 1.0%~100.0%：±5.0%
0.001%~1.0%：±10.0% 1.0%~100.0%：±5.0%
3
2.0%
2.0% ≥ 0.85 ≤ 90s
重复性分离度分析周期
4 5 6 注：气体浓度为体积比（下同）。
6校准条件 6.1校准环境 6.1.1环境温度：5℃～35℃。 2 SY/T 6679.2-—2022
6.1.2 相对湿度：20%RH～85%RH 6.1.3电源电压：220V土22V。 6.1.4电源频率：50Hz土3Hz。 6.2 安装要求 6.2.1 色谱仪应平稳而牢固地安置在工作台或机柜上，接插件应紧密配合。 6.2.2 2气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管或尼龙管。 6.3标准物质
标准物质的配置应符合表2的要求。
表2标准物质一览表
序号 1
名称甲烷标准气体
技术要求
浓度值
0.01%，1%,10%100% 1%（甲烷1.0%、乙烷0.5%、丙
1.以氮气为平衡气，不确定度 烷0.5%、正丁烷0.25%、异丁
烷0.25%、正戊烷0.1%、异戊烷 0.1%） 10%（甲烷10.0% 乙烷5.0%
应≤2%。 2.应使用经国家计量行政部门
烃组分标准气体
2
批准颁布的有效期内的有证 丙烷5.0%正丁烷2.5%、异丁
标准物质
烷2.5%、正戊烷1.0%、异戊烷 1.0%) 甲烷1.0%、乙烷1.0%
3 注：可以选择有代表性的其他浓度值的标准物质。
甲烷、乙烷混合标准气体
7 校准项目
色谱仪校准项目应符合表3的要求。
表3校准项目一览表
序号 1 2
校准项目外观密封性
E
基线漂移最小检测浓度测量误差重复性基线漂移最小检测浓度测量误差重复性分离度分析周期
全烃
3
烃组分
3 SY/T6679.2—2022
8校准方法 8.1外观
目测检查色谱仪的外观，应符合5.1的规定。 8.2密封性
在正常工作条件下，用试漏液检查气源至色谱仪所有气体通过的管路，应符合5.2的规定。 8.3基线漂移 8.3.1在正常工作条件下，待基线稳定后，记录全烃初始基线值，并在其后每隔10min记录一次基线值，连续记录6次，取与初始基线值偏离最大的值，按公式（1）计算基线漂移。
ICmax - Cl 1×100% R
(1)
os=
式中： Ss-基线漂移，用百分数表示； Cmax一与初始基线值偏离最大的值，单位为毫伏（mV）； C-仪器的初始基线值，单位为毫伏（mV） R一满量程值，单位为毫伏（mV）。
8.3.2在正常工作条件下，待基线稳定后，记录烃组分初始基线值，并在其后每隔10min记录一次基线值，连续记录6次，取与初始基线值偏离最大的值，按公式（1）计算基线漂移。 8.4 最小检测浓度 8.4.1 注人气体浓度应符合表4的要求。
表4注入气体浓度
序号 1 2
注人浓度 0.01% 0.01%
标准气体名称
甲烷烃组分
8.4.2在正常工作条件下，待基线稳定10min后，按表4的注人浓度要求，分别注人标准气体，每种浓度的气体注人n次（n≥3），分别记录稳定的峰高，并计算其算术平均值，按公式（2）计算最小检测浓度。
D=2N×C
(2)
H
式中： D 一最小检测浓度，用百分数表示： N一噪声，单位为毫伏（mV）； C 标准气体的进样浓度，用百分数表示： H- 一峰高的算术平均值，单位为毫伏（mV）。
4