ICS 77.120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1467.102021
铪化学分析方法
第10部分：氧量、氮量的测定
Methods for chemical analysis of hafnium- Part 10: Determination of oxygen and nitrogen content
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1467.10—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1467《铪化学分析方法》的第10部分。YS/T1467已经发布了以下部分：
第1部分：铅量的测定；第2部分：量的测定；第3部分：硼量的测定； -第4部分：氯量的测定；第5部分：镉量的测定；第6部分：磷量的测定； -第7部分：硅量的测定；
-
-
-第8部分：钠量的测定；一第9部分：氢量的测定；
第10部分：氧量、氮量的测定；第11部分：碳量的测定；第12部分：痕量杂质元素的测定。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、宝钛集团有限公司、广东省科学院工业分析检测中
心、宁夏东方钼业股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司。
本文件主要起草人：曹海华、李荣、张斌、杨维维、李剑、庄艾春、张俊峰、严璐。
I YS/T1467.10—2021
引言
金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、吸气能力强、抗腐蚀性优异等诸多优点。作为一种重要的战略性材料，金属铪已被广泛应用于国防建设与国民经济建设中，特别是在核工业与现代陶瓷领域中发挥了重要作用。现阶段，国内外仍缺少金属铪的检验标准，YS/T1467旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准，拟由十二部分组成。
第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。 第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法。 第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硼量的方法。 第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。 第5部分：量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法。 第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法。 第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。 第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定铪中钠量的方法。
-
第9部分：氢量的测定。目的在于建立惰气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氢量的方法。 -第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立情气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氧量、氮量的方法。 第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法一第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质元素量的方法。
本文件的建立提供了铪中化学成分技术指标的检验依据，有利于行业分析水平的提升，对提高铪产品质量具有重要的意义。
ⅢI YS/T1467.10—2021
铪化学分析方法第10部分：氧量、氮量的测定
1范围
本文件规定了铪中氧含量和氮含量的测定方法。 本文件适用于中氧含量和氮含量的测定。测定范围：氧0.0010%~0.15%：氮0.0005%~
0.030%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将试料与助熔剂加人石墨埚，在惰性气体（氨气）保护下加热熔融，释放出氧和氮。其中氧与碳结合形成CO，氮以氮气形式释放。CO被部分氧化成CO2，CO2和剩余的CO随情性气流载人红外检测器，检测器输出信号，并与已知氧含量的标准物质/标准样品输出信号比较后，以氧的质量分数显示结果。气路中的CO、CO2、H2O分别被吸收分离，剩余氮气随情性气流载人热导池检测器，检测器输出信号，并与已知氮含量的标准物质/标准样品输出信号比较后，以氮的质量分数显示结果。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级水。 5.1丙酮或者其他有机试剂。 5.2石墨埚。 5.3镍助熔剂。 5.4标准物质/标准样品：选择与样品成分、氧和氮含量相近的标准物质/标准样品或其他适用标准物质/标准样品。 5.5氢氟酸（1十40)。 5.6载气：氮气（pHe≥99.99%）。
1 YS/T 1467.10—2021
5.7动力气：氩气或氮气等。
6仪器设备
惰气熔融红外吸收/热导氧、氮分析仪（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、氧红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统）。
7样品
7.1样品宜是直径约5mm的柱状样品，或同等体积的块状样品，质量约为0.05g~0.15g。 7.2可选取以下方法处理样品表面：
a）样品用氢氟酸（5.5）洗1min，然后用水冲洗； b）机械加工锉掉或剪切除掉样品外表面，使表面保持新鲜。
7.3 3经上述步骤处理过的样品再经丙酮或者其他有机试剂(5.1)清洗，取出后冷风吹干。
8试验步骤
8.1仪器准备
按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气（5.6）、动力气（5.7）。根据要求更换化学试剂管和过滤装置。
8.2仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。
8.3仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
8.4空白检测
空白值包括石墨埚（5.2)和镍助熔剂（5.3)的空白。平行测定3次～5次，取平均值，然后进行空白补偿。空白值不大于：氧0.0005%，氮0.0001%。
8.5 5仪器校准
平行测试标准物质/标准样品（5.4)3次～5次，计算这些结果的平均值，进行仪器校准。平均值应与标准值相符，单个测定值不能超出标准物质/标准样品证书给定的不确定度范围。 8.6样品分析 8.6.1称取0.05g~0.15g样品（7)，精确至0.0001g。 8.6.2将装有试料的镍助熔剂(5.3)加人加样器（镍助熔剂与试料质量比不小于7：1)，并将空石墨 (5.2)放置在下电极上，进行分析，仪器根据所输人的称样量自动计算，直接显示试料中氧含量和氮含量。数值修约按GB/T8170规定执行。 2 YS/T1467.10—2021
9精密度
9. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表1 氧和氮的重复性限 0. 004
wo/% r/% UN / % r/%
0.050 0. 007 0.0080 0.0016
0. 145 0.012 0. 021 0. 003
0. 001 0.0005 0.0002
9. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2氧和氮的再现性限 0. 004
wo/% R/% UN/% R/%
0. 050 0.010 0.0080 0.0022
0. 145 0. 020 0. 021 0.006
0. 002 0.0005 0.0003
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；一本文件编号；一结果；一观察到的异常现象；试验日期。
-
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附录A (资料性)
精密度试验原始数据
精密度数据是在2019年由5家实验室对氧、氮含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的氧、氮含量在重复性条件下独立测定11次。 测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据 wo/% 水平2
ZUN /% 水平2 0. 0077 0.0082 0. 0079 0. 0083 0. 0077 0. 0079 0.0088 0.0085 0.0081 0. 0052 0. 0078 0.0082 0. 0076 0.0077 0.0080 0. 0079 0. 0083 0.0081 0. 0083 0. 0075 0. 0076 0. 0078 0. 0082 0. 0084 0. 0084 0.0080 0. 0079 0. 0082 0. 0081 0. 0081 0. 0078 0. 0083 0.0077
实验室
水平3 0.020 0. 018 0. 019 0. 019 0. 017 0. 018 0. 017 0. 020 0. 018 0. 019 0. 017 0. 025 0. 027 0. 025 0. 023 0. 025 0. 026 0.026 0. 024 0.026 0. 024 0. 026 0. 022 0. 022 0. 020 0. 021 0.021 0.019 0. 021 0. 019 0.020 0. 020 0. 021
水平3 0. 138 0. 139 0. 141 0. 142 0. 137 0. 143 0.142 0.140 0. 137 0.136 0. 141 0.150 0.148 0.150 0. 151 0.150 0.150 0. 149 0. 149 0.151 0. 147 0. 149 0.148 0. 144 0.146 0. 147 0. 146 0.148 0.147 0. 149 0. 147 0.146 0.145
水平1 0. 00038 0.00042 0.00040 0.00035 0.00036 0.00040 0. 00038 0.00037 0.00030 0.00039 0.00035 0.00033 0.00029 0.00027 0.00034 0.00032 0.00028 0.00030 0.00029 0.00035 0.00027 0.00032 0.00034 0.00038 0.00032 0.00037 0. 00039 0.00040 0. 00033 0. 00035 0.00037 0. 00036 0.00038
水平1 0.0042 0. 0051 0. 0047 0. 0049 0.0040 0. 0044 0. 0047 0.0052 0.0047 0. 0048 0.0050 0. 0039 0.0047 0.0044 0. 0041 0.0042 0. 0045 0.0040 0.0046 0.0042 0. 0041 0.0048 0. 0045 0. 0047 0. 0043 0. 0048 0. 0044 0. 0046 0. 0045 0. 0049 0. 0046 0. 0048 0. 0044
0. 051 0. 052 0. 049 0.053 0. 047 0. 049 0. 048 0. 050 0. 051 0. 052 0. 048 0. 051 0. 056 0. 051 0. 053 0. 051 0. 055 0. 055 0. 053 0. 056 0. 055 0. 050 0. 050 0. 049 0. 052 0. 051 0. 048 0.050 0. 047 0. 049 0. 052 0. 052 0. 052
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